[发明专利]一种低收缩率高强度纳米碳纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201110242855.1 | 申请日: | 2011-08-23 |
| 公开(公告)号: | CN102433614A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
| 发明(设计)人: | 丁彬;王家林;王娜;俞建勇 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
| 地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 收缩 强度 纳米 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,包括:将模板聚合物溶于溶剂中搅拌得到模板溶液,将酸功能化后的碳纳米管分散在模板溶液中得到纺丝液A;配制纺丝液B,将纺丝液A和纺丝液B进行同轴静电纺丝,得到聚合物复合纤维膜,经真空干燥和拉伸处理后,先在空气中预氧化,然后在氮气保护下碳化,最后降温至室温,即得到低收缩率高强度的纳米碳纤维。
2.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的模板聚合物为尼龙6,聚乙烯醇,聚丙烯酸,聚乙烯吡咯烷酮,聚丙烯酰胺,聚乙烯亚胺或聚环氧乙烷。
3.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的模板溶液的溶剂为甲酸,水或乙醇。
4.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的碳纳米管的酸功能化的具体步骤为:取单壁碳纳米管溶于硫酸与硝酸的混合溶剂中配制成单壁碳纳米管的浓度为0.01~0.10g/ml的溶液,先将此溶液在20~60 kHz频率下超声10~50 min,然后在100~170oC油浴下搅拌回流1~3h,真空过滤,蒸馏水洗涤滤出物直至滤液pH=7,最后将滤出物真空干燥,即得酸功能化后的碳纳米管。
5.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的纺丝液A中酸功能化后的碳纳米管的重量百分比浓度为10~30%。
6.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的纺丝液B由将聚丙烯腈溶于N, N-二甲基甲酰胺制得。
7.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的同轴静电纺丝的步骤为:将纺丝液A与纺丝液B同时输入具有内外管的喷丝器中,纺丝液A置于内管,注射速度为0.5~4 ml/h,纺丝液B置于外管,注射速度为0.9~1.2 ml/h,纺丝液A与B在喷丝口会合同时进行同轴静电纺丝,使纤维沉积在静电纺丝机的接收器上成膜,得到聚合物复合纤维膜。
8.如权利要求7所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的所述的同轴静电纺丝的具体参数为:喷丝口与接收器之间的距离为10~20cm,纺丝电压为15~35kV,纺丝温度为20~40 oC,相对湿度为30~60%。
9.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的预氧化的温度为150~300 oC,时间为2~3h。
10.如权利要求1所述的纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,所述的碳化的温度为900~1800oC,升温速率为3~15oC/min,碳化时间为50~120 min。
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