[发明专利]一种生产高纯度异龙脑的方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种生产高纯度异龙脑的方法。

背景技术

异龙脑是一种林业化工产品，异龙脑又称异莰醇，性质与樟脑相近。本方法生产的异龙脑有良好的白色外观。用途：作为香料用于日化产品中，也用作防腐剂，白色异龙脑外观和性质与樟脑接近，成本较低，应用前景十分广阔。

异龙脑目前生产工艺采用水合法，即在树脂催化下莰烯与异丙醇、稀酸按照比例水合得粗异龙脑，然后进行离心分离得到纯异龙脑。该方法生产的异龙脑纯度在80-90%左右，产品略带微黄色，且生产需要用到的莰烯量大，成本较高，而且离心工作量大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产高纯度异龙脑的方法，采用乙酸异龙脑酯与氢氧化钠溶液发生皂化反应，生成异龙脑溶液，异龙脑溶液经过汽化、分馏提纯、升华得到白色结晶的异龙脑，此方法生产出的异龙脑纯度在95%以上，颜色呈亮白色。成本低，工艺简单，无需离心，是一种节能环保的生产方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

工艺包括以下步骤：皂化反应、水洗、脱水、汽化、分馏、升华。

（1）皂化反应：由莰烯与乙酸酯化反应生成的含量≥97%的乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数30-46%的氢氧化钠溶液、含量≥98%的二甲苯，按乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=（4-4.2）:（3-3.5）:1进料，升温到150-155℃，压力控制在0.30-0.35MPa，反应8-10h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。

（2）水洗：皂化反应釜E-101内加入10-15%乙酸钠溶液，搅拌5min，静置5-10min，80%-85%乙酸钠溶液①进入水洗槽E-102，洗至pH=7-8。

（3）脱水：皂化反应釜E-101中的料液搅拌、升温到120℃，水和二甲苯③经冷凝器到受料承桶E-103中分层，上部的二甲苯④回流到皂化反应釜E-101，当皂化反应釜的釜温升至140-145℃，釜压降至常压，即脱水完毕。

（4）汽化、分馏：异龙脑和二甲苯混合液②经料液分配器E-104进入200-215℃汽化锅E-105，汽化后的物料⑥进入分馏塔T-101，分馏塔T-101的塔顶温度是145-150℃，塔中温度是190-210℃；塔釜温度是215-220℃，二甲苯经冷凝器一部分⑨回流到塔内，一部分⑩进入二甲苯储罐。

（5）升华：分馏塔T-101塔顶、塔中、塔釜的温度达到平衡后，纯异龙脑⑦先进入200-205℃升华锅E-106，⑧再进入90-95℃升华室E-107，经自然冷却在升华室沉降24小时，包装得产品。

本发明的优点及创新点在于：

（1）分馏塔T101塔内填料为WS-40型不锈钢网孔波纹填料，且配有槽式分布器，塔板数为25级，等板高度为0.75米，回流比控制在4，采用此装置分离效果好，生产出的异龙脑纯度高，在95%以上，颜色亮白。

（2）皂化反应的异龙脑采用非离心法，大大改善了工作环境和降低了劳动强度大的离心过程，降低消耗，提高收得率，合理控制异龙脑的熔点。对皂化反应后的乙酸钠进行回收处理，生产结晶醋酸钠和无水醋酸钠，即做到能源综合利用，节能减排，增加经济效益，同时又有很好的环保效益。

（3）升华室E-107的改进，目前采用分室自然冷却，能够有效的使异龙脑等级很好的分离，提高了异龙脑的质量，便于员工包装，大大的提高了包装效率。

（4）采用的乙酸异龙脑酯原料是由松节油经蒸馏、异构、莰烯蒸馏（得莰烯）、酯化（莰烯与乙酸反应）后得到的。相对于水合法，所用的莰烯量较少，成本较低，而且无需离心。

 

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

注：皂化反应釜E-101，水洗槽E-102，受料承桶E-103，料液分配器E-104，汽化锅E-105，分馏塔T-101，升华锅E-106，升华室E-107。

 

具体实施方式

实施例1

（1）皂化反应：由莰烯与乙酸酯化反应生成的含量≥97%的乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数30%的氢氧化钠溶液、含量≥98%的二甲苯，按乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=4:3:1进料，升温到150℃，压力控制在0.30MPa，反应8h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。