[发明专利]一种生产高纯度异龙脑的方法

权利要求书

1.一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：其工艺包括以下步骤：皂化反应、水洗、脱水、汽化、分馏、升华。

2.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的皂化反应：乙酸异龙脑酯由泵输送到皂化反应釜E-101，加入质量分数30-46%的氢氧化钠溶液、二甲苯，升温到150-155℃，压力控制在0.3-0.35MPa，反应8-10h后，取样分析，乙酸异龙脑酯含量≤0.5%即可停止反应，通冷却水到皂化反应釜夹套中，使料液降温。

3.根据权利要求2所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的乙酸异龙脑酯是由莰烯与乙酸酯化反应生成的，乙酸异龙脑酯的含量≥97%。

4.根据权利要求2所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的乙酸异龙脑酯：氢氧化钠溶液：二甲苯=（4-4.2）:（3-3.5）:1。

5.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的水洗：皂化反应釜E-101内加入质量分数10%-15%乙酸钠溶液，搅拌5min，静置5-10min，质量分数80-85%乙酸钠溶液进入水洗槽E-102，洗至pH=7-8。

6.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的脱水：皂化反应釜E-101中的料液搅拌、升温至120℃，水和二甲苯经冷凝器到受料承桶E-103中分层，上部的二甲苯回流到皂化反应釜E-101，当皂化反应釜的釜温升至140-145℃，釜压降至常压，即脱水完毕。

7.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的汽化、分馏：异龙脑和二甲苯混合液经料液分配器E-104进入200-215℃汽化锅E-105，汽化后的物料进入分馏塔T-101，二甲苯经冷凝器一部分回流到塔内，一部分进入二甲苯储罐。

8.根据权利要求7所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的分馏塔T-101的塔顶温度是145-150℃，塔中温度是190-210℃；塔釜温度是215-220℃。

9.根据权利要求1所述的一种生产高纯度异龙脑的方法，其特征在于：所述的升华：分馏塔T-101塔顶、塔中、塔釜的温度达到平衡后，纯异龙脑先进入200-205℃升华锅E-106，再进入90-95℃升华室E-107，经自然冷却在升华室沉降24小时，包装得产品。