[发明专利]一种衣康酸二甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种衣康酸二甲酯的制备方法。

背景技术

衣康酸二甲酯在a，β位置上具有双键，一般都可认为是丙烯酸酯的取代衍生物，其反应性也活泼，可以在许多领域中应用。首先，衣康酸二甲酯可作为高聚物合成单体，如合成的聚丙烯酸-衣康酸二甲酯而制成的胶结剂，用于修补牙齿；在合成胶乳中，衣康酸二甲酯与丁二烯的共聚物胶乳，比丁腈及丁苯胶乳的耐热、耐光性好，不易变色，且具有耐候性，透明、光泽、化学稳定性好及良好的粘接性等特点；衣康酸二甲酯与甲基丙烯酸的共聚物，可以作为水处理的除垢剂，用于石版印刷、可以增加石板表面的亲水性而不影响呈现和保留亲油剂影像，或作为聚烯类纤维的施胶剂；并可与其它单体合成润滑油增稠剂、特种透镜用树脂等。其次，在高聚物改性领域，只需添加少量衣康酸二甲酯，就可起到内增塑高聚物的效果，如用于橡胶、聚丙烯塑料、聚氯乙烯、ABS等工程塑料和醇酸树脂等的改性，防止这类高聚物的老化，延长使用寿命。值得注意的是，衣康酸二甲酯可以作为洗净剂和烫洗剂的组份，增加清洗剂的洗涤能力。其分子结构式如下：

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯衣康酸二甲酯的制备方法，即在酸性体系下，通过将甲醇分批加入衣康酸的工艺，过程逐步分离醇水，提升反应动力的方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种衣康酸二甲酯的制备方法，步骤为：A、向反应器添加衣康酸、部份甲醇和催化剂，升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟；B、温度升到100～120时，再添加甲醇进行回流反应，直至甲醇滴加完毕；C、所述步骤B结束后30±5分钟后进行真空脱醇水，至酸值＜20mgKOH/g；D、将步骤C的溶液降温到80±5℃，加入重量百分比为10％的纯碱溶液，静置2±0.2h，上层蒸馏收集得到成品；所述步骤A升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟后开始分离醇水，从步骤A到步骤B的整个过程中，每15±2分钟须进行分离醇水的处理，直至甲醇滴加完毕。

进一步：在上述衣康酸二甲酯的制备方法中，所述的催化剂是硫酸、硼酸、对甲苯磺酸中的至少两种。所述衣康酸、甲醇的比例为摩尔比1∶(6.0-8.0)，优选的是1∶7.0，催化剂的量占总投料量的质量百分比为0.8％。

与现有技术相比，本发明的衣康酸二甲酯的制备方法步骤为A、向反应器添加衣康酸、部份甲醇和催化剂，升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟；B、温度升到100～120时，再添加甲醇进行回流反应，直至甲醇滴加完毕；C、所述步骤B结束后30±5分钟后进行真空脱醇水，至酸值＜20mgKOH/g；D、将步骤C的溶液降温到80±5℃，加入重量百分比为10％的纯碱溶液，静置2±0.2h，上层蒸馏收集得到成品；所述步骤A升温到70-100℃进行回流反应20～50分钟后开始分离醇水，从步骤A到步骤B的整个过程中，每15±2分钟须进行分离醇水的处理，直至甲醇滴加完毕。

本发明的关键点在于：反应物甲醇须分步添加；反应过程中，须不断分馏出醇水，保持反应活性。由该方法反应条件温和、安全可靠、环保性好，所得的衣康酸二甲酯纯度高。

具体实施方式：

本发明的主旨在于通过酸性体系下，甲醇须分批添加，过程中须多次进行醇水分离，以提升反应动力，实现反应的温和可控，制得高纯度的衣康酸二甲酯。下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。

实施例1

向反应器添加120g衣康酸，44g甲醇，2.4g硫酸，0.3g硼酸，升温到80℃，回流30分钟，以后每15分钟分水一次，当温度升到105℃时，回流的同时，开始滴加甲醇，总量163g，每15分钟分水一次，至甲醇滴加完毕，温度控制在100-110℃，加完30分后，开始真空脱醇水，至酸值＜20mgKOH/g，降温到80℃，加入(3+30)的纯碱溶液，静置2h，上层蒸馏收集-0.095Mpa，110℃馏分，得到成品。用气相色谱检测产品含量，成品含量98.67％。

实施例2