[发明专利]一种衣康酸二甲酯的制备方法无效
申请号: | 201110236419.3 | 申请日: | 2011-08-10 |
公开(公告)号: | CN102320967A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 王汉锋 | 申请(专利权)人: | 清新县汉科化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/593 | 分类号: | C07C69/593;C07C67/08 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李志强 |
地址: | 511515*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衣康酸 二甲 制备 方法 | ||
1.一种衣康酸二甲酯的制备方法,步骤为:
A、向反应器添加衣康酸、部份甲醇和催化剂,升温到70-100℃进行回流反应20~50分钟;
B、温度升到100~120时,再添加甲醇进行回流反应,直至甲醇滴加完毕;
C、所述步骤B结束后30±5分钟后进行真空脱醇水,至酸值<20mgKOH/g;
D、将步骤C的溶液降温到80±5℃,加入重量百分比为10%的纯碱溶液,静置2±0.2h,上层蒸馏收集得到成品;
所述步骤A升温到70-100℃进行回流反应20~50分钟后开始分离醇水,从步骤A到步骤B的整个过程中,每15±2分钟须进行分离醇水的处理,直至甲醇滴加完毕。
2.根据权利要求1所述的衣康酸二甲酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂是硫酸、硼酸、对甲苯磺酸中的至少两种。
3.根据权利要求2所述的衣康酸二甲酯的制备方法,其特征在于:衣康酸、甲醇的比例为摩尔比1∶(6.0-8.0),催化剂的量占总投料量的质量百分比为0.8%。
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