[发明专利]间二硝基苯加氢合成间苯二胺镍基结构化催化剂及其制法

权利要求书

1.一种间二硝基苯加氢合成间苯二胺镍基结构化催化剂，是以堇青石蜂窝陶瓷为基体，γ-Al₂O₃为涂层的复合载体，以La修饰的Ni为活性组分。

2.如权利要求1所述用于间二硝基苯加氢合成间苯二胺镍基结构化催化剂，其特征在于，所述催化剂中γ-Al₂O₃涂层、活性组分Ni和助剂La占催化剂总质量的质量百分数为：γ-Al₂O₃：13～15wt％，Ni：5～20wt％，La：1～5wt％。

3.如权利要求1或2所述用于间二硝基苯加氢合成间苯二胺镍基结构化催化剂，其特征在于：堇青石蜂窝陶瓷的孔密度为62cells/cm²。

4.如权利要求1或2所述用于间二硝基苯加氢合成间苯二胺镍基结构化催化剂的制备方法，其具体步骤包括如下：

a.载体制备：将堇青石蜂窝陶瓷基体浸入1～50mol/L的HNO₃溶液中处理10～100min，取出用去离子水洗涤，然后干燥得到处理后的堇青石蜂窝陶瓷基体；以颗粒尺寸粒径为1～50μm的活性氧化铝粉体和蒸馏水为原材料，采用机械搅拌法，配置质量比为20wt～30wt％的γ-Al₂O₃涂层悬浮液；将处理后的堇青石蜂窝陶瓷基体在上述的γ-Al₂O₃涂层悬浮液中采用旋转浸渍法浸渍2～30min时间，取出在室温下旋转干燥8～36h，然后于50～200℃烘箱干燥1～8h，再于马弗炉中300～1000℃下焙烧1～8h得到催化剂载体。

b.活性组分负载；将Ni(NO₃)₂.6H₂O，La(NO₃)₂.6H₂O溶于去离子水中得到NiNO₃-LaNO₃的混合水溶液，其中Ni(NO₃)₂.6H₂O、La(NO₃)₂.6H₂O和去离子水的质量比为：5～20∶1～4∶50，将制备好的催化剂载体浸渍于上述NiNO₃-LaNO₃的水溶液中，取出于室温旋转干燥1～24h，50～200烘箱干燥1～8h，马弗炉300～1000℃焙烧1～8h得催化剂前驱体。

c.催化剂前驱体还原：将制备好的催化剂前驱体于100～800℃下用10～200ml/h的H₂还原1～8h即得用于间二硝基苯加氢合成间苯二胺镍基结构化催化剂。 

5.权利要求1或2所述催化剂在间二硝基苯加氢合成间苯二胺中的应用，其特征在于：间二硝基苯制备间苯二胺的反应条件为：1～6MP，70～110℃，溶剂比为1～8∶1，氢气流速为30～100ml/h，液体流速1～50ml/h。