[发明专利]一种负载型钴基催化剂的制备方法无效
申请号: | 201110235392.6 | 申请日: | 2011-08-17 |
公开(公告)号: | CN102350359A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 王黎;蔡东方;冯霄;郭烈锦;贺小红 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C11/02;C07C1/12 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 朱海临 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 型钴基 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种负载型钴基催化剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)备料
将Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和Zn(NO3)2·6H2O固体粉末加入到去离子水中制成混合溶液,其中,按摩尔比,Co(NO3)2·6H2O;Cu(NO3)2·3H2O;Zn(NO3)2·6H2O;去离子水=(2-3);1;0.8;1,将混合溶液快速搅拌均匀作为浸渍液,同时,将Al2O3载体在干燥箱中100℃以上干燥;Al2O3载体与去离子水的摩尔比为0.1;1;
(2)催化剂前驱物的制备
a、将Al2O3载体置于浸渍液中,采用超声波浸渍法进行浸渍至少2h;
b、将浸渍过的Al2O3载体滤出,在100℃以上干燥,然后将干燥过的Al2O3载体于250~450℃的条件下焙烧2-4h;
c、待焙烧过的Al2O3载体冷却后,再次放入到的滤出Al2O3载体的剩余浸渍液中进行超声波浸渍至少2h,然后重复步骤b;
d、重复步骤c操作0-2次,得到2-4次焙烧物;
e、将步骤d得到的焙烧物进行研磨,利用标准检验筛筛分至60-80目,最终得到催化剂前驱物;
(3)采用程序升温还原工艺,对所得催化剂前驱物进行催化剂还原,得到负载型钴基催化剂。
2.如权利要求1所述的负载型钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述的程序升温还原工艺包括以下步骤:
将制备好的催化剂前驱体在80-100℃用氮气以60-100ml/min的流速对负载型钴基催化剂前驱体吹扫40-60min,然后切换氢气以60-100mL/min的流速对负载型钴基催化剂前驱体进行升温还原,在300℃~350℃保温直到产物扑集器中不再有水生成,最后在N2中降至室温,并在N2中钝化至少2h。
3.如权利要求2所述的负载型钴基催化剂的制备方法,其特征在于,所述升温还原的升温速率为8-10℃/min。
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