[发明专利]涂料中纳米二氧化钛的识别检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学物质检测技术领域，尤其是涉及一种涂料中纳米二氧化钛的检测方法。

背景技术

纳米粒子由于具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应，导致其在热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等方面不同于常规粒子。利用纳米粒子的抗紫外线、光催化、防霉、抗菌、导电等性能对传统涂料进行改性，使涂料具有某些特殊功能如：抗老化、抗菌、防污、导电、隐身等。

纳米涂料一般都是由纳米材料与有机涂料复合而成的，因此，更科学地讲，应称作纳米复合涂料(Nanocomposite coating)。只有满足两个条件才能称为纳米涂料：一是涂料中至少含一相其颗粒尺寸在1-100nm之间，二是由于纳米相的存在而使涂料性能得到显著提高或有新功能，二者缺一不可。我们经常所说的纳米涂料均为有机纳米复合涂料。在国外，许多涂料产品均使用了纳米技术，但出于技术保密，并没有直接称作纳米涂料。

目前，应用于涂料的纳米材料主要是某些金属氧化物(如TiO₂、Fe₂O₃、ZnO等)、纳米金属粉末(如纳米Al、Co、Ti、Cr、Nd、Mo等)、无机盐类(如CaCO₃)和层状硅酸盐(如纳米级粘土)。

纳米技术在涂料领域应用的方向有两个：一是改善传统涂料性能，利用涂料的流变性与填料的粒径存在的一定关系，引用纳米技术可制得施工性能优良的纳米涂料，纳米粒子由于比表面积大，与有机树脂基质之间存在良好的界面结合力，从而可提高原有涂层的强度、硬度、耐磨性、耐刮伤性等力学性能，而且由于其对可见光可透，还可保证涂层的透明性，利用这一特性可制备高耐刮伤性汽车涂料、家具漆等纳米涂料；二是制备出新的功能性纳米涂料，如军事隐身涂料、静电屏蔽涂料、纳米抗菌涂料、纳米界面涂料等。国外在纳米涂料的研究开发和产业化方面起步较早，尤其美国与日本在这方面走在了世界前列。美国研究开发成功并已进行产业化的有豪华轿车面漆、军事隐身涂料、绝缘涂料等，另外还开展了光致变色涂料、透明耐磨涂料、包装用阻隔性涂层等纳米涂料的研究，目前已有3个公司供应商业纳米复合涂料产品。日本则在静电屏蔽涂料、光催化自清洁涂料的研究开发方面，取得了成功并实现了产业化。而国内纳米涂料的发展起步于上世纪九十年代末期，主要集中在改善建筑外墙涂料的耐候性和建筑内墙涂料的抗菌性方面，且基本上已研制成功，目前正准备走向产业化，而在工业用涂料、航空航天涂料以及功能性涂料的研究开发和产业化方面则落后于发达国家。

其在涂料中应用还存在以下几点不足。

1、纳米材料颗粒的表面张力非常大，易团聚；

2、纳米材料是高科技产品，如何表征其在涂料中的应用是难题；

3、纳米材料具有与其他传统材料不同的特殊性能，因此传统涂料的施工、贮存方法不适合于纳米涂料；

4、纳米涂料缺乏相关检测标准，如涂料中的纳米颜料在纯度、粒度、粒度分布、贮存稳定性等指标和检测方法标准未得到完善。

由此可见，纳米涂料评价体系至今仍是空白，原因在于纳米材料缺乏标准评价体系，使纳米涂料的应用大受限制。目前的评价体系只是从涂料和涂膜的性能来评价，并未建立深层次评价体系，这就严重阻碍了纳米涂料的发展。因此应尽快建立一套完善统一的纳米涂料评价体系，正确引导纳米涂料产业化发展，使得新型纳米涂料产生更好的实用效益与经济效益。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种涂料中纳米材料的识别检测技术，填补了涂料中纳米材料检测技术的空白。该实验技术准确可靠、重复性好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种涂料中纳米二氧化钛的识别检测方法，包括样品前处理和定性定量分析，所述样品前处理包括以下步骤：将涂料均匀涂覆于平滑的玻璃板上，将其放入烘箱，60-100℃加热10-15小时，待涂膜完全干燥后，刮下涂膜研磨，直到样品被磨成粉末状。

本发明的方法，其中所述定性定量分析包括以下步骤：

(1)采用X射线衍射仪确认涂料中二氧化钛的存在，采用Cu Kα线，在管压40kV，管流40mA条件下扫描，扫描范围为10-80°；

(2)采用Raman光谱测定涂料中TiO₂的振动性质；

(3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定涂料中的二氧化钛含量；

(4)采用扫描电子显微镜及能谱仪测定二氧化钛的晶体结晶类型、颗粒尺寸大小和分布。