[发明专利]石墨烯/氮化铬纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.石墨烯/氮化铬纳米复合材料，其特征在于石墨烯/氮化铬纳米复合材料按质量百分比由10％～90％石墨烯和10％～90％的氮化铬组成。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/氮化铬纳米复合材料，其特征在于石墨烯/氮化铬纳米复合材料按质量百分比由30％～70％石墨烯和30％～70％的氮化铬组成。

3.根据权利要求1所述的石墨烯/氮化铬纳米复合材料，其特征在于石墨烯/氮化铬纳米复合材料按质量百分比由40％石墨烯和60％的氮化铬组成。

4.如权利要求1所述的石墨烯/氮化铬纳米复合材料的制备方法，其特征在于石墨烯/氮化铬纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：

一、按质量百分比由10％～90％石墨烯和10％～90％的氮化铬组成分别称量天然石墨和硝酸铬尿素配合物；

二、将步骤一称取的天然石墨放入N-甲基-2-吡咯烷酮中，在超声频率为19.5～20.5kHz，超声功率1800W条件下超声分散进行剥层处理0.5～5h，再在超声频率为40kHz、超声功率为150W条件下超声分散0.2～10h，然后在300～900r/min的转速下离心0.5～5h，移出离心液上层黑色的分散液，然后配制浓度为0.2～5mg/mL的石墨烯悬浮液；

三、将步骤一称取的硝酸铬尿素配合物与水配制成浓度为0.5～3mol/L硝酸铬尿素配合物水溶液，然后搅拌条件下将硝酸铬尿素配合物水溶液加到步骤二得到的石墨烯悬浮液中，继续搅拌0.5～5h，得到均匀的分散液；

四、将步骤三制备的分散液在80～300℃的真空干燥箱中放置5～30h，得到石墨烯/Cr₂O₃复合材料；

五、将步骤四制备的石墨烯/Cr₂O₃复合材料放入气氛炉中，通入氮气，氮气的流量为0.5～50mL/min，升温至300～900℃，保温1～24h，然后在氮气保护下降温到室温，得到石墨烯/氮化铬纳米复合材料。

5.根据权利要求4所述的硝酸铬尿素配合物的制备方法，其特征在于步骤一所述硝酸铬尿素配合物的制备方法是：将硝酸铬溶于无水乙醇中配制成浓度为5～30mg/mL的溶液，在搅拌的条件下滴加饱和的尿素的乙醇溶液，边加热边搅拌，控制溶液的温度在60～90℃之间，溶液中不断产生绿色沉淀，当pH值达到6～8停止滴加，沉淀完全，将沉淀物真空抽滤、分离，在60～90℃烘干，得到硝酸铬尿素配合物。

6.根据权利要求4或5所述的硝酸铬尿素配合物的制备方法，其特征在于步骤五所述的氮气流量为10～40mL/min。

7.根据权利要求4或5所述的硝酸铬尿素配合物的制备方法，其特征在于步骤五所述的氮气的流量为30mL/min。

8.根据权利要求6所述的硝酸铬尿素配合物的制备方法，其特征在于步骤五中升温至400～800℃，保温5～20h。

9.根据权利要求6所述的硝酸铬尿素配合物的制备方法，其特征在于步骤五中升温至600℃，保温10h。

10.如权利要求1所述的石墨烯/氮化铬纳米复合材料的制备方法，其特征在于石墨烯/氮化铬纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：

一、按质量百分比由10％～90％石墨烯和10％～90％的氮化铬组成分别称量天然石墨和硝酸铬尿素；

二、将步骤一称取的天然石墨放入N-甲基-2-吡咯烷酮中，在超声频率为19.5～20.5kHz、超声功率1800W条件下超声分散进行剥层处理0.5～5h，再在超声频率为40kHz、超声功率为150W条件下超声分散0.2～10h，然后在300～900r/min的转速下离心0.5～5h，移出离心液上层黑色的分散液，然后配制浓度为0.2～5mg/mL的石墨烯悬浮液；

三、将步骤一称取的硝酸铬尿素配合物与水配制成浓度为0.5～3mol/L硝酸铬尿素配合物水溶液，然后搅拌条件下将硝酸铬尿素配合物水溶液加到步骤二得到的石墨烯悬浮液中，继续搅拌0.5～5h，得到均匀的分散液；

四、将步骤三制备的分散液放入水热反应釜中，在100～300℃反应1～24h，然后经水洗、醇洗，在50～90℃条件下干燥，得到石墨烯/Cr₂O₃复合材料；

五、将步骤四制备的石墨烯/Cr₂O₃复合材料放入气氛炉中，通入氮气，氮气的流量为0.5～50mL/min，升温至300～900℃，保温1～24h，然后在氮气保护下降温到室温，得到石墨烯/氮化铬纳米复合材料。