[发明专利]一种鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的分离方法有效
申请号: | 201110231860.2 | 申请日: | 2011-08-15 |
公开(公告)号: | CN102286051A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 江邦和;厉留柱;宁方红;徐环昕;李大芦 | 申请(专利权)人: | 上海华震科技有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 俞宗耀 |
地址: | 200237 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鹅去氧 胆酸 熊去氧 分离 方法 | ||
1.一种鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的分离方法,其特征在于依次包括步骤:
⑴配制上柱液:取熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的混合物,溶解于碱水溶液中,调节pH为7-8,然后加入去离子水稀释至固含量为10%-20%;
⑵上柱吸附:将步骤⑴所得上柱液泵入装填非极性多孔合成吸附剂的树脂柱中;
⑶解吸:以体积百分数为20%-30%的水溶性有机溶剂配置第一洗脱剂,以纯水溶性有机溶剂配置第二洗脱剂,分别将三倍柱体积第一洗脱剂和二倍柱体积第二洗脱剂泵入吸附树脂柱中解吸,流速为1倍柱体积/小时;
⑷后处理:将步骤⑶解吸所得的洗脱液真空浓缩,回收溶剂;浓缩物加入无机酸液调pH值到2-3,析出沉淀,过滤,洗涤至中性,干燥,结晶,真空干燥得成品。
2.根据权利要求1所述一种鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的分离纯化方法,其特征在于步骤⑴所述碱水溶液为氢氧化钠,氢氧化钾,或氨水。
3.根据权利要求1所述一种鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的分离方法,其特征在于步骤⑵所述非极性多孔合成吸附剂为大孔吸附树脂HZ816,或HZ818,或HZ830。
4.根据权利要求1所述一种鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的分离方法,其特征在于步骤⑶所述水溶性有机溶剂为甲醇,乙醇,正丙醇,异丙醇,叔丁醇,二恶烷,四氢呋喃,丙酮,二甲基甲酰胺,二甲亚砜等。
5.根据权利要求1所述一种鹅去氧胆酸和熊去氧胆酸的分离方法,其特征在于步骤⑷所述无机酸液是盐酸,或硫酸,或硝酸。
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