[发明专利]提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法无效

专利信息
申请号: 201110230538.8 申请日: 2011-08-12
公开(公告)号: CN102286023A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 张海滨;薛健;张小宏 申请(专利权)人: 南通江山农药化工股份有限公司
主分类号: C07F9/38 分类号: C07F9/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226017 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 提高 原料 利用率 草甘膦 铵盐 成品率 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,由草甘膦、水和氨气合成反应生产草甘膦铵盐,其特征在于:由原料到成品的合成路线中,依次含有下述反应步骤:

步骤一:亚氨基二乙腈碱解生产亚氨基二乙酸二钠盐,得到副产的氨气;

步骤二:亚氨基二乙酸二钠盐生产草甘膦,含有下述3个分步骤;

1)亚氨基二乙酸二钠盐经盐酸酸化得到亚氨基二乙酸;

2)亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在酸性条件下反应得到中间体双甘膦;

3)双甘膦在氧化剂作用下,得到草甘膦;

步骤三:草甘膦、水和氨气合成生产草甘膦铵盐,或者由草甘膦、草甘膦铵盐母液和氨气合成生产草甘膦铵盐;

步骤四:步骤三反应完成后加入醇类或醛类有机溶剂进行醇析,加速草甘膦铵盐结晶析出,余下滤液;

步骤五:滤液通过精馏塔进行回收,塔顶得到副产的90%-100%的醇类或醛类有机溶剂,塔底得到副产的0.2%-2%的草甘膦铵盐母液;

上述步骤中副产的氨气、草甘膦铵盐母液、醇类或醛类有机溶剂这三种物质大部分或者全部循环回用,作为其它反应步骤的原材料;

步骤三中的合成反应液中通过控制氨气的添加量,调整PH值至4-5;

步骤三中的草甘膦、水与步骤四中的醇类或醛类有机溶剂的重量比例为1∶0.1-2∶1-5。

2.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的步骤一中副产的氨气不够步骤三使用时,另行补给氨气;步骤五副产的草甘膦铵盐母液不够步骤三使用时,另行补给草甘膦固体和水;步骤五副产的醇类或醛类有机溶剂不够步骤四使用时,另行补给醇类或醛类有机溶剂。

3.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述合成反应液的PH值为4.2。

4.根据权利要求1或2所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的草甘膦、水与醇类或醛类有机溶剂的重量比例为1∶0.8∶2。

5.根据权利要求4所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的醇类或醛类有机溶剂为甲醇、乙醇或甲醛。

6.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的草甘膦铵盐的结晶析出是在冷却型结晶器中连续进行的。

7.根据权利要求1或6所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的草甘膦铵盐的结晶析出后,经过卧式离心机离心脱水,再烘干,得到98%以上含量的草甘膦铵盐固体。

8.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的步骤五得到的0.2%-2%草甘膦铵盐母液不循环使用,直接用于配制33%-45%的草甘膦铵盐水剂使用。

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