[发明专利]提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法无效
| 申请号: | 201110230538.8 | 申请日: | 2011-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN102286023A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
| 发明(设计)人: | 张海滨;薛健;张小宏 | 申请(专利权)人: | 南通江山农药化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 226017 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 提高 原料 利用率 草甘膦 铵盐 成品率 生产 方法 | ||
1.一种提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,由草甘膦、水和氨气合成反应生产草甘膦铵盐,其特征在于:由原料到成品的合成路线中,依次含有下述反应步骤:
步骤一:亚氨基二乙腈碱解生产亚氨基二乙酸二钠盐,得到副产的氨气;
步骤二:亚氨基二乙酸二钠盐生产草甘膦,含有下述3个分步骤;
1)亚氨基二乙酸二钠盐经盐酸酸化得到亚氨基二乙酸;
2)亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在酸性条件下反应得到中间体双甘膦;
3)双甘膦在氧化剂作用下,得到草甘膦;
步骤三:草甘膦、水和氨气合成生产草甘膦铵盐,或者由草甘膦、草甘膦铵盐母液和氨气合成生产草甘膦铵盐;
步骤四:步骤三反应完成后加入醇类或醛类有机溶剂进行醇析,加速草甘膦铵盐结晶析出,余下滤液;
步骤五:滤液通过精馏塔进行回收,塔顶得到副产的90%-100%的醇类或醛类有机溶剂,塔底得到副产的0.2%-2%的草甘膦铵盐母液;
上述步骤中副产的氨气、草甘膦铵盐母液、醇类或醛类有机溶剂这三种物质大部分或者全部循环回用,作为其它反应步骤的原材料;
步骤三中的合成反应液中通过控制氨气的添加量,调整PH值至4-5;
步骤三中的草甘膦、水与步骤四中的醇类或醛类有机溶剂的重量比例为1∶0.1-2∶1-5。
2.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的步骤一中副产的氨气不够步骤三使用时,另行补给氨气;步骤五副产的草甘膦铵盐母液不够步骤三使用时,另行补给草甘膦固体和水;步骤五副产的醇类或醛类有机溶剂不够步骤四使用时,另行补给醇类或醛类有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述合成反应液的PH值为4.2。
4.根据权利要求1或2所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的草甘膦、水与醇类或醛类有机溶剂的重量比例为1∶0.8∶2。
5.根据权利要求4所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的醇类或醛类有机溶剂为甲醇、乙醇或甲醛。
6.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的草甘膦铵盐的结晶析出是在冷却型结晶器中连续进行的。
7.根据权利要求1或6所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的草甘膦铵盐的结晶析出后,经过卧式离心机离心脱水,再烘干,得到98%以上含量的草甘膦铵盐固体。
8.根据权利要求1所述的提高原料利用率和草甘膦铵盐成品率的生产方法,其特征在于:所述的步骤五得到的0.2%-2%草甘膦铵盐母液不循环使用,直接用于配制33%-45%的草甘膦铵盐水剂使用。
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