[发明专利]一种二卤代和二硝基三芳基-1,3,5-三嗪的单体制备方法

权利要求书

1.一种二卤代和二硝基三芳基-1，3，5-三嗪的单体制备方法，其特征在于，以卤代或硝基苯腈为起始原料，与苯甲酰氯经两步法合成二卤代或二硝基三苯基均三嗪；涉及的二卤代或二硝基三苯基均三嗪的通式如下：

其中，X分别选自卤素和硝基；

具体包括两个步骤：

(1)卤代或硝基苯腈在醇溶液中，在醇钠催化下，经加成反应生成亚胺酯，然后氯化铵受热释放的氨气取代烷氧基后生成卤代或硝基脒盐酸盐∶催化剂醇钠的浓度为0.05～0.15mol/L，反应温度在15～30℃，反应时间10h以上，然后加入氯化铵，其用量与卤代或硝基苯腈的用量相同，在回流温度下继续反应3h以上，将反应液冷却至室温，调制溶液为强酸性，旋蒸去除醇类溶剂即得粗产品脒盐；制得的粗产品脒盐的精制，粗产品脒盐经酸性去离子水重结晶，将未反应的原料卤代苯腈经乙醚萃取回收后循环使用；

(2)卤代或硝基脒盐酸盐与苯甲酰氯环化合成二卤代或二硝基三苯基-1，3，5-三嗪单体：精制的脒盐与苯甲酰氯在氮气保护的环境下，在无催化剂或催化剂作用下，反应温度为100～190℃，反应时间为5～15h。

2.根据权利要求书1所述的单体制备方法，其特征在于，选择路易斯酸催化剂。

3.根据权利要求书2所述的单体制备方法，其特征在于，路易斯酸催化剂为氯化锌、三氯化铝或三氯化铁。

4.根据权利要求书1所述的单体制备方法，其特征在于，不用溶剂，以苯甲酰氯即为反应物又为反应介质的情况下，其用量相对腈用量的8～20倍(质量比)。

5.根据权利要求书1所述的单体制备方法，其特征在于，采用溶剂，苯甲酰氯的用量为腈用量的5～10倍(质量比)。

6.根据权利要求书5所述的单体制备方法，其特征在于，溶剂选择多取代苯；

7.根据权利要求书1所述的单体制备方法，其特征在于，重结晶溶剂苯的衍生物选择甲苯、氯苯、二甲苯，重结晶次数2次以上。