[发明专利]2，6-二氟苯胺的工业化生产方法

权利要求书

1.2，6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于包括降解反应、蒸馏和精馏工艺步骤；所述降解反应是将2，6-二氟苯甲酰胺和氢氧化钠水溶液、次氯酸钠水溶液进行降解反应；所述蒸馏是将所述降解反应成生的物料，经过水蒸汽升温至100～120℃的方法蒸发后，冷却分层取得2，6--二氟苯胺粗品；所述精馏是：在2，6--二氟苯胺粗品中加入环丁砜，真空条件下精馏得2，6--二氟苯胺纯品。

2.根据权利要求1所述2，6--二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于所述降解反应是：将氢氧化钠水溶液和次氯酸钠先投入反应釜中，控制氢氧化钠水溶液和次氯酸钠的温度降至0℃以下时，向反应釜投入2，6-二氟苯甲酰胺进行反应。

3.根据权利要求2所述2，6--二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为28～32％，所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为12～13％，所述2，6-二氟苯甲酰胺、氢氧化钠水溶液和次氯酸钠水溶液的投料质量比为5︰20︰9。

4.根据权利要求2或3所述2，6--二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于投入2，6-二氟苯甲酰胺后，当反应釜内温度快速升至70～75℃，然后下降至30～50℃时，取反应釜内物料样品分析，当物料样品中的2，6-二氟苯甲酰胺质量浓度少于0.5%时，则终止反应。

5.根据权利要求2所述2，6--二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于采用冷冻水为所述降解反应的反应釜外降温，控制投入2，6-二氟苯甲酰胺前的冷冻水出水温度为－10℃～－25℃。

6.根据权利要求1所述2，6--二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于所述蒸馏是：将反应好的物料抽至具有夹套的蒸馏釜，向夹套内通入温度为100℃～120℃的蒸汽进行蒸馏，当馏出物无油珠现象时，向夹套内通入冷却水将蒸馏接收釜降至常温，然后将蒸馏接收釜内物料接收静置，取下层，即为2，6--二氟苯胺粗品。

7.根据权利要求1所述2，6--二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于所述精馏是：将2，6--二氟苯胺粗品和环丁砜以75︰1的质量比置于精馏釜中，开启真空系统和冷凝器冷却水，当冷凝器出口真空度稳定在大于0.098MPa时，开启精馏釜蒸汽，控制压力0.1±0.001 MPa；当精馏釜内2，6--二氟苯胺粗品开始沸腾时，调节蒸汽控制精馏釜内温度为80～95℃，当精馏釜的塔顶温度稳定后保持全回流一小时，然后以每小时10±1kg的速度缓缓出料；当没有馏出物时，将产品接收至接收釜；精馏过程中，保持冷凝器出口为常温。

8.根据权利要求7所述2，6--二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于精馏结束后半闭蒸汽，开冷却水降温，当精馏釜温度隆至50℃以下时关闭真空系统。