[发明专利]2，6-二氟苯胺的工业化生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业化生产2，6--二氟苯胺的方法技术领域。

背景技术

2，6-二氟苯胺是一种合成苯甲酰脲类新型农药的关键中间体，可制成氟铃脲、氟虫脲、定虫隆、伏虫隆等多种杀虫剂、除草剂。该系列农药具有使幼虫不能蜕皮长成成虫的作用，从而使它们的用量少，毒性低、无抗药性，是高效、低毒的新型农药。该含氟农药具有活性高、用量很低、对环境影响最小，是高效、低毒的新型农药。2，6-二氟苯胺还可用于生产唑嘧磺草胺。唑嘧磺草胺是一种广谱性除草剂，能预防一年生与多年生阔叶杂草，对幼龄禾本科杂草也有抑制作用。该产品还可用于医药等含氟精细化学品的合成，还广泛用于药品、农药、染料、电子行业的液晶材料等行业。

现有各种2，6--二氟苯胺的合成方法都存在生产过程的不安全性和产品收率低、含水量高的问题，特别是优等品的含水量只能控制在小于0.2%。

发明内容

本发明目的在于提出一种可提高2，6--二氟苯胺收率、降低含水率的2，6--二氟苯胺的合成方法。

本发明包括降解反应、蒸馏和精馏工艺步骤；所述降解反应是将2，6-二氟苯甲酰胺和氢氧化钠水溶液、次氯酸钠水溶液进行降解反应；所述蒸馏是将所述降解反应成生的物料，经过水蒸汽升温至100～120℃的方法蒸发后，冷却分层取得2，6--二氟苯胺粗品；所述精馏是：在2，6--二氟苯胺粗品中加入环丁砜，真空条件下精馏得2，6--二氟苯胺纯品。

本发明以2，6-二氟苯甲酰胺、氢氧化钠水溶液和次氯酸钠水溶液进行降解反应，生成2，6--二氟苯胺、碳酸钠、氯化钠和水，在蒸馏时去除以上反应生成的大量盐和杂质，在精馏时，以环丁砜为精馏保护剂，真空条件下精馏得高含量的2，6--二氟苯胺成品。

经过以上工艺生产的产品收率>90%、纯度>99.9%、水含量<0.2%。本发明生产过程无污染，为绿色生产过程，收率高，利于降低生产成本，纯度高利于后期应用。

本发明具体的降解反应是：将氢氧化钠水溶液和次氯酸钠先投入反应釜中，控制氢氧化钠水溶液和次氯酸钠的温度降至0℃以下时，向反应釜投入2，6-二氟苯甲酰胺进行反应。

本发明所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为28～32％，所述次氯酸钠水溶液的质量浓度为12～13％，所述2，6-二氟苯甲酰胺、氢氧化钠水溶液和次氯酸钠水溶液的投料质量比为5︰20︰9。

投入2，6-二氟苯甲酰胺后，当反应釜内温度快速升至70～75℃，然后下降至30℃～50℃时，取反应釜内物料样品分析，当物料样品中的2，6-二氟苯甲酰胺质量浓度少于0.5%时，则终止反应。

采用冷冻水为所述降解反应的反应釜外降温，控制投入2，6-二氟苯甲酰胺前的冷冻水出水温度为－10℃～－25℃。由于降解反应为强放热反应，在高温下会发生副反应，杂质增多，收率下降。本发明先期温度降低后，再投入2，6-二氟苯甲酰胺，有利于反应温度控制。

由于次氯酸钠水溶液，在常温下不稳定，易分解。次氯酸钠的含量在降解反应中起到决定性的作用。否则，降解反应不完全，杂质增多，收率下降，故，本发明投料前需分析次氯酸钠的含量控制在12～13％。

具体的蒸馏是：将反应好的物料抽至具有夹套的蒸馏釜，向夹套内通入温度为100℃～120℃的蒸汽进行蒸馏，当馏出物无油珠现象时，向夹套内通入冷却水将蒸馏接收釜降至常温，然后将蒸馏接收釜内物料接收静置，取下层，即为2，6--二氟苯胺粗品。

由于2，6--二氟苯胺不溶于水，少量时，在水中状态为“油珠”状，其比水重，与水有明显分层。故，本发明的水汽蒸馏终点判断为，当馏出物无油珠现象时，视为蒸馏结束。

具体的精馏是：将2，6--二氟苯胺粗品和环丁砜以75︰1的质量比置于精馏釜中，开启真空系统和冷凝器冷却水，当冷凝器出口真空度稳定在大于0.098MPa时，开启精馏釜蒸汽，控制压力0.1±0.001 MPa；当精馏釜内2，6--二氟苯胺粗品开始沸腾时，调节蒸汽控制精馏釜内温度为80～95℃，当精馏釜的塔顶温度稳定后保持全回流一小时，然后以每小时10±1kg的速度缓缓出料；当没有馏出物时，将产品接收至接收釜；精馏过程中，保持冷凝器出口为常温。

本发明以上精馏工艺采用减压精馏，使物料沸点降低，减少能耗。根据物料沸点不同，可去除杂质，提高2，6--二氟苯胺的纯度。另，本发明精馏过程中，保持冷凝器出口为常温，如温度过高，导致物料蒸发，被真空带走，使成品收率下降。

精馏结束后半闭蒸汽，开冷却水降温，当精馏釜温度隆至50℃以下时关闭真空系统。

具体实施方式