[发明专利]一种从催化剂废渣中回收稀土的方法无效
申请号: | 201110227603.1 | 申请日: | 2011-08-10 |
公开(公告)号: | CN102242270A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 于向真 | 申请(专利权)人: | 于向真 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B59/00 |
代理公司: | 岳阳市大正专利事务所 43103 | 代理人: | 龚正初 |
地址: | 414012 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 废渣 回收 稀土 方法 | ||
1.一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于首先采用酸将稀土溶解下来,过滤分离后得到滤液和滤渣,滤液采用溶剂萃取法将稀土萃取出来或草酸沉淀法使稀土形成沉淀而过滤分离,沉淀焙烧后再加酸溶解得到稀土盐,萃余液或草酸沉淀法的过滤液与滤渣混合后,与碱性物质反应制备成最可几孔径为4~20nm的介孔-多孔材料。
2.根据权利要求1所述的一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、采用酸将稀土和部分铝以及一些金属离子从催化剂废渣中溶解下来;
(2)、过滤使固液分离,得到混合溶液和滤渣;
(3)、采取溶剂萃取分离的方法将稀土离子从混合溶液中分离出来,得到含稀土离子和一定量铝离子的萃取液以及含其它离子的萃余液,在萃取液中加入过量的碱金属氢氧化物,使铝离子形成可溶于水的偏铝酸盐,经过滤与形成沉淀的稀土离子分离,氢氧化稀土溶沉淀解于理论量的1.0~1.2倍盐酸中,得到氯化稀土溶液;
(4)、将步骤(3)中的萃余液与步骤(2)中的滤渣混合,然后与步骤(3)中的偏铝酸盐滤液反应,并补加碱性物质,控制pH值到7~11,然后在20℃~180℃温度下、老化20分钟~24小时,过滤洗涤并干燥得到介孔-多孔材料。
3.根据权利要求1所述的一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)、采用酸将稀土和部分铝以及一些金属离子从催化剂废渣中溶解下来;
(2)、过滤使固液分离,得到混合溶液和滤渣;
(3)、采用加入草酸进行稀土沉淀分离,草酸加入量为理论量的1.2~3倍,结晶温度为40~95℃度,过滤分离为草酸稀土滤饼和滤液,滤饼在800~900℃度下焙烧成氧化稀土,用理论量的1.0~1.2倍盐酸溶解得到氯化稀土;
(4)将步骤(3)中的草酸沉淀后的滤液与步骤(2)中的滤渣混合,然后补加碱性物质,控制pH值到7~11,然后在20℃~180℃温度下、老化20分钟~24小时,过滤洗涤并干燥得到介孔-多孔材料。
4.据权利要求1所述的一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于所说的催化剂废渣为FCC催化剂生产过程产生的固体废物或FCC催化剂使用后的废催化剂,其氧化硅与氧化铝含量40~96%(wt),氧化稀土含量0.5~30%(wt),含水2~30%(wt),还含有少量其他金属离子。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于所用的酸至少为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种,浓度不低于0.5mol/升,反应温度为20℃~180℃,终点的pH值1~4.5。
6.根据权利要求1或2所述的一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于所用的溶剂萃取分离法,其萃取剂可以是P507、P204、环磺酸等体系。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于所用的碱性物质为碱金属的氢氧化物、碱金属的弱酸盐、铝酸钠/偏铝酸钠、水玻璃、氨水等的一种或多种。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种从催化剂废渣中回收稀土的方法,其特征在于所得到的介孔-多孔材料,其采用低温氮吸附法测得的比表面积不低于150m2/g、孔体积不低于0.2ml/g、最可几孔径为4~20nm。
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