[发明专利]碳酸钴制备方法及超细钴粉制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钴粉制备技术领域，尤其涉及一种碳酸钴制备方法及超细钴粉制备方法。

背景技术

碳酸钴及钴粉在工业技术领域中具有广泛的用途，要求碳酸钴粉末具有较低的松装密度，较小的粒径。目前，制备碳酸钴及钴粉方法步骤复杂，制备条件苛刻，生产效益低，而且所制备的碳酸钴及钴粉容易团聚，粒径不均匀，不能满足工业生产的需要。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种碳酸钴制备方法，解决现有技术中生产效益低，碳酸钴松装密度高、粒径不均匀的技术问题；以及超细钴粉制备方法。

本发明是这样实现的，

一种碳酸钴制备方法，包括如下步骤：

在温度为0～30℃，pH值为5.5～8.0条件下，将钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐混合，反应后微孔过滤，收集滤渣并洗涤；

将洗涤后的滤渣在温度为50～80℃条件下负压干燥，得到碳酸钴前体；

将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，得到碳酸钴。

以及，

一种超细钴粉制备方法，包括如下步骤：

将前述碳酸钴制备方法所得到的碳酸钴在温度为300～500℃条件下进行还原处理，得到超细钴粉前体；

将该超细钴粉前体进行气流破碎、分级处理，得到超细钴粉。

本发明实施例的碳酸钴以及钴粉的制备方法，工艺条件温和，生产效益高，所得到的碳酸钴松装密度低，粒径均匀，适于工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例的碳酸钴制备方法的流程图；

图2是本发明实施例超细钴粉制备方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，图1显示本发明实施例的一种碳酸钴制备方法，包括如下步骤：

步骤S101，制备碳酸钴沉淀(包括沉淀反应、微孔过滤和热纯水洗涤三个步骤)

在温度为0～30℃，pH值为5.5～8.0条件下，将钴盐溶液和可溶性碳酸盐或可溶性碳酸氢盐混合，反应后微孔过滤，收集滤渣并洗涤；

步骤S102，负压干燥

将洗涤后的滤渣在温度为50～80℃条件下负压干燥，得到碳酸钴前体；

步骤S103，气流破碎

将该碳酸钴前体进行气流破碎、分级处理，得到碳酸钴。

具体地，步骤S101中，该钴盐溶液的溶质为可溶性钴盐，例如，硝酸钴、氯化钴、硫酸钴等，溶剂为水，该钴盐溶液的浓度没有限制。该可溶性碳酸盐没有限制，例如碳酸钠、碳酸钾及碳酸铵等；该可溶性碳酸氢盐亦没有限制，例如，碳酸氢钠、碳酸氢钾及碳酸氢铵等；该钴盐和可溶性碳酸盐的摩尔比例为1∶2～3，或者；该钴盐和可溶性碳酸氢盐的浓度比为1∶0.5～1.5；

本步骤中反应温度为0～30℃，优选15～30℃；pH值为5.5～8.0，优选6.0～7.0；反应时间为0.5～4小时。本步骤S01通过将钴盐溶液和可溶性碳酸盐，或者；将钴盐溶液和可溶性碳酸氢盐在上述温度和pH值条件下进行反应，得到晶核级的碳酸钴沉淀；一方面由于反应条件(温度和pH)温和，易于操作；另一方面通过选用上述反应条件，使得所制备的碳酸钴沉淀(微粒)的粒径小，为纳米级或微米级；该碳酸钴微粒的形貌为细晶球形形貌。

将反应后得到的含碳酸钴沉淀的反应溶液(碳酸钴浆料)进行微孔过滤，并且收集滤渣；该微孔过滤是指采用高分子材料做滤材，在压力作用下，液体通过滤材，固体颗粒留在滤板上，实现固液分离，分离精度可达到0.3μm。通过微孔过滤，能有效减少碳酸钴的透滤，使得生产效益大大提高；该低密度是指松装密度为0.15～0.30g/cm³。

将过滤后收集的滤渣用热纯水洗涤，洗涤次数为3次以上。

进一步，步骤S101的微孔过滤步骤中，收集滤液，向滤液中加入碳酸氢铵或草酸铵，将滤液中的余钴沉淀出来，回收。

具体地，步骤S102中，干燥的温度为50～80℃，优选为60～80℃；干燥的压强为-0.1～0MPa，干燥时间为8～16小时。通过将步骤S101中洗涤后的碳酸钴沉淀进行负压(特别是真空)干燥，有效的防止碳酸钴的团聚，使得碳酸钴的分散性显著增加。