[发明专利]壳聚糖甘氨酸抗凝血类衍生物的制备方法无效
| 申请号: | 201110227348.0 | 申请日: | 2011-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN102351962A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
| 发明(设计)人: | 石凉;吴大洋;黄德辉;孙家羿;漆学文;童晓琪;秦凤 | 申请(专利权)人: | 安徽省农业科学院蚕桑研究所;石凉 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A61P7/02 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 230061*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚糖 甘氨酸 抗凝 衍生物 制备 方法 | ||
1.壳聚糖甘氨酸抗凝血类衍生物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)衍生物反应中间体的合成:
取摩尔比为1∶1-1.5的甘氨酸和氢氧化钠,在三角瓶中用氢氧化钠溶液中和甘氨酸至pH=9.0,制得甘氨酸钠溶液,向三角瓶中缓慢加入与甘氨酸等摩尔的环氧氯丙烷,室温下充分搅拌,水浴控制反应在40-50℃搅拌15-45min,至溶液变为淡黄色的澄清液体,盐酸中和至中性,产物倒入丙酮,进行脱水、重结晶,乙醇洗涤,旋转蒸发仪蒸干后,真空干燥得到反应中间体COOH-CH2-NH-CH2-CH(OH)-CH2-Cl;
(2)壳聚糖甘氨酸抗凝血类衍生物的合成:
取摩尔比为1∶1-2的壳聚糖和反应中间体,将壳聚糖加入到质量分数为40%-60%的氢氧化钠水溶液,在-16--20℃冰箱碱化1天,壳聚糖完全溶胀后,加入上述中间体,58-62℃搅拌2-4h,过滤除去未反应的中间体,用丙酮脱水,30%-70%乙醇洗涤至pH=7,真空干燥后得壳聚糖甘氨酸衍生物C6H11NO5-CH2-CH(OH)-CH2-NH-CH2-COOH。
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