[发明专利]单分散Ag纳米晶催化剂、其制备方法及其在Sonagashira反应中的应用有效

专利信息
申请号: 201110227235.0 申请日: 2011-08-10
公开(公告)号: CN102350344A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 韩敏;刘苏莉;包建春;戴志晖 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: B01J23/50 分类号: B01J23/50;B82Y40/00;C07B37/04;C07C15/48;C07C15/54;C07C2/86;C07C25/24;C07C17/266;C07C43/215;C07C41/30
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 210046 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 分散 ag 纳米 催化剂 制备 方法 及其 sonagashira 反应 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种单分散Ag纳米晶催化剂的制备方法,其特征在于:在洁净、干燥的反应容器中,将AgNO3固体、C10以上的长链有机胺和十八碳烯混合物从室温以一定的升温速率加热至280~320℃,并在该温度下保持20~40 min,分离后制得单分散Ag纳米晶。

2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:

(1)称取一定量的AgNO3固体,加入洁净、干燥的三颈烧瓶中;

(2)加入适量的C10以上长链有机胺和十八碳烯,以一定的速率升温至280~320℃,并在该温度下维持20~40 min后,冷却至室温;

(3)将步骤(2)得到的产物沉淀、离心分离,洗涤后,室温下真空干燥得到单分散Ag纳米晶。

3.根据权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的有机胺为C12~C18长链伯胺或其混合物。

4.根据权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述的升温速率为7℃~10℃/ min。

5.一种根据权利要求1所述的方法制备的单分散Ag纳米晶催化剂。

6.根据权利要求5所述的单分散Ag纳米晶催化剂,其特征在于,所述的单分散Ag纳米晶为单晶结构,面心立方晶相,其形貌为准球形,平均直径为5~7 nm。

7.根据权利要求5所述的单分散Ag纳米晶催化剂,其特征在于,所述的单分散Ag纳米晶表面吸附C12~C18长链伯胺,相邻纳米晶之间的距离为 2.4~3.0 nm。

8.权利要求5所述的单分散Ag纳米晶催化剂用于催化芳香卤代烃和端基炔烃之间的Sonogashira反应的应用。

9.根据权利要求8所述的单分散Ag纳米晶催化剂用于催化芳香卤代烃和端基炔烃之间的Sonogashira反应的应用,其特征在于,所述的芳香卤代烃为碘代芳烃或溴代芳烃。

10.根据权利要求8所述的单分散Ag纳米晶催化剂用于催化芳香卤代烃和端基炔烃之间的Sonogashira反应的应用,其特征在于,所述的催化Sonogashira反应的方法是,在溶剂中加入芳香卤代烃和端炔基化合物,然后加入催化量的Ag纳米晶催化剂,以及PPh3配体、CuI助催化剂和无机碱,在惰性气体气氛下,60~80℃下搅拌反应2~5 h。

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