[发明专利]一种非球形纳米级硅溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非球形纳米级硅溶胶的制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

随着集成电路技术的发展，其对所用衬底材料的表面质量提出很高的要求。化学机械抛光(CMP)技术通过化学和机械的共同作用实现集成电路制造过程中的表面平整化，获得高精度、低粗糙度和无损伤的材料表面。目前抛光液产品主要以圆球形二氧化硅作为磨料，为了提高二氧化硅基抛光液的抛光速率，国内外多采用大粒径硅溶胶，其粒径通常大于100nm。但是由于大粒径硅溶胶生产成本高，而且其粘度大，易沉降，影响了产品的使用。

为克服现有技术中的不足，国内外开展了非球形硅溶胶的研究工作。文献CN101747841A提供了一种含有二聚哑铃形或多聚链形硅溶胶的抛光液，其具有较高的抛光速率，抛光后的晶圆表面光洁度和平坦度较好。文献CN101626979A提供了一种马铃薯形二氧化硅溶胶及其制备方法，所制备的颗粒呈马铃薯或椭圆状，粒径大小为40～80纳米左右，摩擦系数大，抛光速率高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种非球形纳米级硅溶胶的制备方法。

本发明的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，是以2～5%小粒径非球形硅溶胶为晶种，滴加5～40%混合碱溶液调节其pH值至10 ，搅拌加热至90～100℃；然后向体系中滴加活性硅酸，采用加热浓缩法维持恒液位，反应时间为10～40h，期间滴加混合碱溶液以保持反应体系的pH值在9～10。

优选地，本发明的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，包括下列步骤：

1）制备活性硅酸

将稀释后的水玻璃溶液在搅拌的条件下加入到已活化的强酸型阳离子交换树脂内，进行离子交换，得活性硅酸，其pH值3～4；

2）小粒径非球形硅溶胶晶种的制备

将上述活性硅酸，用5～40%混合碱溶液将其pH值调至10，搅拌并加热至90～100℃，保温0.5～2h，然后在0.5～4h内加入上述活性硅酸，期间滴加混合碱溶液以保持反应体系的pH值在9～10范围，滴加结束后保温0.5～2h，反应产物冷却，得小粒径非球形硅溶胶晶种；

3）非球形纳米级硅溶胶的制备

将上述小粒径非球形硅溶胶作为母液，用混合碱水溶液调节其pH值至10，开动搅拌装置并加热至沸腾，以一定流速向反应体系中滴加上述活性硅酸，维持恒液面，滴加时间为10～40h，期间滴加混合碱水溶液以保持反应体系的pH值在9～10范围内，滴加结束将反应产物冷却。

更优选地，

所说的混合碱为无机碱和有机碱的混合物，无机碱：有机碱为1:1～4，浓度为5～40%。

所说的无机碱为强碱弱酸盐或碱式盐，所述有机碱为含氮有机化合物类，浓度为10～40%。

所说的强碱弱酸盐为钾、钠等强碱的碳酸盐、亚硫酸盐、硅酸盐、偏铝酸盐；所说的碱式盐为碱式氯化镁，碱式磷酸钙；所说的有机含氮化合物为水溶性有机胺类、吡啶、咪唑或哌嗪。

所说的滴加混合碱溶液方式为反应过程前期滴加无机碱，浓度为5-30%；反应过程后期滴加有机碱，浓度为10-40%。

所说的步骤3）中所说的滴加时间为10～40h。

本发明的非球形纳米级硅溶胶的制备方法具有如下有益效果：以小粒径非球形硅溶胶为晶种制备粒径大小为30～50nm得非球形硅溶胶，其稳定性好；适用于化学机械抛光，抛光速率高，其抛光速率比传统方法制备的大粒径(130nm)球形硅溶胶的抛光速率快10%以上。

具体实施方式

实施例1   制备非球形纳米级硅溶胶

称取850g工业水玻璃，加入6375g纯水，将此稀释后的水玻璃溶液在搅拌的条件下加入到已活化的强酸型阳离子交换树脂内，进行离子交换，得活性硅酸，其pH值3～4。

称取300g活性硅酸，加入到三颈瓶内，用20%混合碱(碳酸钾：吡啶=1:1)溶液将其pH值调至10，搅拌并加热至90～100℃，保温0.5h，然后在2h内加入600g活性硅酸，期间滴加上述混合碱水溶液以保持反应体系的pH值在9～10范围，滴加结束后保温0.5h。

称取500g浓度为2.48%的上述小粒径非球形硅溶胶作为母液，加入到三颈瓶内，用上述混合碱水溶液调节其pH值至10，开动搅拌装置并加热至沸腾，以4ml/min的流速向反应体系内滴加上述活性硅酸，维持恒液面，滴加时间为25h，期间滴加上述混合碱水溶液以保持反应体系的pH值在9～10范围内。