[发明专利]一种非球形纳米级硅溶胶的制备方法

权利要求书

1.一种非球形纳米级硅溶胶的制备方法，其特征在于，以2～5%小粒径非球形硅溶胶为晶种，滴加5～40%混合碱溶液调节其pH值至10，搅拌加热至90～100℃；然后向体系中滴加活性硅酸，采用加热浓缩法维持恒液位，反应时间为10～40h，期间滴加混合碱溶液以保持反应体系的pH值在9～10。

2.根据权利要求1所述的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

1）制备活性硅酸

将稀释后的水玻璃溶液在搅拌的条件下加入到已活化的强酸型阳离子交换树脂内，进行离子交换，得活性硅酸，其pH值3～4；

2）小粒径非球形硅溶胶晶种的制备

将上述活性硅酸，用5～40%混合碱溶液将其pH值调至10，搅拌并加热至90～100℃，保温0.5～2h，然后在0.5～4h内加入上述活性硅酸，期间滴加混合碱溶液以保持反应体系的pH值在9～10范围，滴加结束后保温0.5～2h，反应产物冷却，得小粒径非球形硅溶胶晶种；

3）非球形纳米级硅溶胶的制备

将上述小粒径非球形硅溶胶作为母液，用混合碱水溶液调节其pH值至10，开动搅拌装置并加热至沸腾，以一定流速向反应体系中滴加上述活性硅酸，维持恒液面，滴加时间为10～40h，期间滴加混合碱水溶液以保持反应体系的pH值在9～10范围内，滴加结束将反应产物冷却。

3.根据权利要求1或2所述的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，其特征在于，所说的混合碱为无机碱和有机碱的混合物，无机碱：有机碱为1:1～4，浓度为5～40%。

4.根据权利要求3所述的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，其特征在于，所说的无机碱为强碱弱酸盐或碱式盐，所述有机碱为含氮有机化合物类，浓度为10～40%。

5.根据权利要求4所述的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，其特征在于，所说的强碱弱酸盐为钾、钠等强碱的碳酸盐、亚硫酸盐、硅酸盐、偏铝酸盐；所说的碱式盐为碱式氯化镁，碱式磷酸钙；所说的有机含氮化合物为水溶性有机胺类、吡啶、咪唑或哌嗪。

6.根据权利要求1或2所述的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，其特征在于，所说的滴加混合碱溶液方式为反应过程前期滴加无机碱，浓度为5-30%；反应过程后期滴加有机碱，浓度为10-40%。

7.根据权利要求2所述的非球形纳米级硅溶胶的制备方法，其特征在于，所说的步骤3）中所说的滴加时间为10～40h。