[发明专利]一种从混合植物甾醇中分离制备甾醇单体的方法无效
申请号: | 201110219746.8 | 申请日: | 2011-08-02 |
公开(公告)号: | CN102351935A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 张欣;高俊兰;岳秋林;程备久 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 江苏银创律师事务所 32242 | 代理人: | 何震花 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 植物 甾醇中 分离 制备 单体 方法 | ||
1.一种从混合植物甾醇中分离制备甾醇单体的方法,其特征在于包括以下步骤:
① 将植物甾醇混合物完全溶解于丙酮中,室温冷却至结晶析出,抽滤并干燥;
② 将步骤①所的产物溶解于乙腈中,进样入高效液相色谱柱,以乙腈/异丙醇/水作为流动相,对混合甾醇中的各化合物实现基线分离,对各单峰分别进行回收;多次循环进样,分别回收相同馏分的各单峰物质于相应回收瓶中;
③ 旋转蒸发去除各馏分中的溶剂,得最终产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤①中的植物甾醇混合物与丙酮的质量体积比1:5~1:10克/毫升,用50~60℃丙酮完全溶解甾醇混合物后,室温冷却6~12小时,有针状结晶析出,抽滤并干燥结晶,得白色针状或粉末状甾醇混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤②中的植物甾醇混合物室温溶解于有机溶剂乙腈中,质量体积比1:0.5~1:2毫克/毫升,视混合甾醇在乙腈中的溶解度而定,每次色谱进样量在1~2 毫升。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤②中采用高效液相色谱作为分离植物甾醇混合物的主要装置,所述的色谱柱,包括所有半制备型或制备型C18和C8高效液相色谱柱,柱尺寸大于等于9.4×250 mm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤②中液相色谱流动相为乙腈和异丙醇的混合试剂,二者的体积比为60~95:40~5;或为乙腈、异丙醇和水的混合试剂,三者之间的体积比为60~80:38~15:2~5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤②中液相色谱流速为0.5~2 min/mL,紫外检测波长设为206~210 nm,每个循环的保留时间为20~45 分钟。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤③在50~60℃水浴中减压旋转蒸发去除各馏分中的有机溶剂;对旋蒸后有未除净的水,用氯仿及乙酸乙酯萃取除水后减压蒸发有机溶剂得最终产品。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于:所述的最终产品可以室温下以氮气或氦气吹干。
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