[发明专利]含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件无效

专利信息
申请号: 201110216601.2 申请日: 2011-07-29
公开(公告)号: CN102899024A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 周明杰;王平;张娟娟;张振华 申请(专利权)人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 何平
地址: 518100 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 有机 电致发光 材料 及其 制备 方法 器件
【说明书】:

【技术领域】

本发明涉及有机电致发光技术领域,尤其涉及一种含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件。

【背景技术】

有机电致发光(EL)是指有机材料在电场作用下,将电能直接转化为光能的一种发光现象。早期由于所制器件的驱动电压过高、发光效率很低等原因而使得对有机电致发光的研究处于停滞状态。直到1987年,美国柯达公司的Tang等人发明了以8-羟基喹啉铝(Alq3)为发光材料,与芳香族二胺制成均匀致密的高质量薄膜,制得了低工作电压、高亮度、高效率的有机电致发光器件,开启了对有机电致发光材料研究的新序幕。但是由于受到自旋统计理论的限制,荧光材料的理论内量子效率极限仅为25%,如何充分利用其余75%的磷光来实现更高的发光效率成了此后该领域中的热点研究方向。1997年,Forrest等发现磷光电致发光现象,有机电致发光材料的内量子效率突破25%的限制,使有机电致发光材料的研究进入另一个新时期。

在随后的研究中,小分子掺杂型过渡金属的配合物成了人们的研究重点,如铱、钌、铂等的配合物。这类配合物的优点在于它们能从自身的三线态获得很高的发射能量,而其中金属铱(III)化合物,由于其化合物的稳定性好,在合成过程中反应条件温和,且具有很高的电致发光性能,在随后的研究过程中一直占着主导地位。而为了使器件得到全彩显示,一般必须同时得到性能优异的红光、绿光和蓝光材料。与红光和绿光材料相比,蓝光材料的发展相对而言较滞后,提高蓝光材料的效率和色纯度就成了人们研究的突破点。至今为止,二[2-(2,4-二氟苯基)吡啶-N,C2′](吡啶甲酸)合铱(FIrpic)是文献专利报道得最多的Ir(III)金属有机配合物蓝色磷光电致发光材料之一。虽然人们对FIrpic类OLED结构进行了各种优化,器件性能也得到了很大的提高,但FIrpic最大的弱点就是所发的蓝光为天蓝色,蓝光色纯度欠佳,制作的OLED器件的CIE在(0.13~0.17,0.29~0.39)间变化。

因此,研发出蓝光色纯度较高的有机电致发光材料成为拓展蓝光材料研究领域的一大趋势。

【发明内容】

基于此,有必要提供一种蓝光色纯度较高的含铱有机电致发光材料及其制备方法。

此外,还有必要提供一种包括上述含铱有机电致发光材料的有机电致发光器件。

一种含铱有机电致发光材料,具有如下结构式I:

其中,R为C1~C4的烷基。

一种含铱有机电致发光材料的制备方法,包括如下步骤:

步骤一、提供如下结构式表示的化合物A:

其中,R为C1~C4的烷基;

步骤二、在无氧条件下,将所述化合物A和三水合三氯化铱按照3∶1~5∶1的摩尔比例在溶剂中反应生成二桥二桥化合物B,反应式如下:

步骤三、在无氧条件下,将所述二桥化合物B和名为3-三氟甲基5-(2′-吡啶基)-1,2,4-三唑的化合物C按照1∶2.5~1∶3.5的摩尔比例在溶剂中进行配体交换反应生成具有如下结构式I的所述含铱有机电致发光材料,反应式如下:

优选的,步骤二中,溶剂为2-乙氧基乙醇;

步骤三中,溶剂为三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或四氢呋喃,所述配体交换反应的温度为回流反应温度。

优选的,步骤二之后还包括对二桥化合物B的分离纯化步骤:首先对步骤二反应后的混合液进行减压浓缩处理,得到浓缩液;然后以二氯甲烷为洗脱液对所述浓缩液进行硅胶柱色谱分离,得到纯化的所述二桥化合物B。

优选的,步骤三之后还包括对化合物I的分离纯化步骤:首先向步骤三反应后的混合液中加入蒸馏水,析出固体,过滤收集固体,得到含化合物I的粗产物,然后依次用去离子水、乙醚洗涤所述粗产物数次后以乙酸乙酯和正己烷的混合液为洗脱液对所述粗产物进行硅胶柱色谱分离,得到纯化的所述化合物I。

优选的,所述化合物A通过如下步骤制备得到:

首先,提供如下结构式表示的化合物D和化合物F:

其中,R为C1~C4的烷基;

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