[发明专利]含铱有机电致发光材料及其制备方法和有机电致发光器件

权利要求书

1.一种含铱有机电致发光材料，其特征在于，具有如下结构式I：

其中，R为C₁～C₄的烷基。

2.一种含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、提供如下结构式表示的化合物A：

其中，R为C₁～C₄的烷基；

步骤二、在无氧条件下，将所述化合物A和三水合三氯化铱按照3∶1～5∶1的摩尔比例在溶剂中反应生成二桥化合物B，反应式如下：

步骤三、在无氧条件下，将所述二桥化合物B和3-三氟甲基5-(2′-吡啶基)-1，2，4-三唑的化合物C按照1∶2.5～1∶3.5的摩尔比例在溶剂中进行配体交换反应生成具有如下结构式I的所述含铱有机电致发光材料，反应式如下：

3.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，溶剂为2-乙氧基乙醇；

步骤三中，溶剂为三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、2-乙氧基乙醇或四氢呋喃，所述配体交换反应的温度为回流反应温度。

4.如权利要求2或3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤二之后还包括对二桥化合物B的分离纯化步骤：首先对步骤二反应后的混合液进行减压浓缩处理，得到浓缩液；然后以二氯甲烷为洗脱液对所述浓缩液进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述二桥化合物B。

5.如权利要求2或3所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三之后还包括对化合物I的分离纯化步骤：首先向步骤三反应后的混合液中加入蒸馏水，析出固体，过滤收集固体，得到含化合物I的粗产物，然后依次用去离子水、乙醚洗涤所述粗产物数次后以乙酸乙酯和正己烷的混合液为洗脱液对所述粗产物进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物I。

6.如权利要求2所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，所述化合物A通过如下步骤制备得到：

首先，提供如下结构式表示的化合物D和化合物F：

其中，R为C₁～C₄的烷基；

其次，在无水无氧、-78℃的条件下，将化合物D和二异丙胺基锂按摩尔比1∶1～1∶1.5在溶剂中反应，接着加入硼酸三甲酯在室温下反应得到化合物E，其中，硼酸三甲酯与化合物D的摩尔比为1∶1～1.5∶1，反应式如下：

最后，将所述化合物E与所述化合物F按摩尔比1.5∶1～2∶1在溶剂中进行Suzuki偶联反应，生成所述化合物A，反应式如下：

7.如权利要求6所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，化合物D与所述二异丙胺基锂反应过程中使用的溶剂为无水乙醚，所述二异丙胺基锂采用二异丙胺基锂的四氢呋喃溶液的形式加入；

Suzuki偶联反应的温度为回流反应温度，溶剂为四氢呋喃与水的混合液，使用的催化剂为K₂CO₃与Pd(PPh₃)₄共催化剂，K₂CO₃摩尔量为所述化合物F的10倍，Pd(PPh₃)₄的摩尔量为所述化合物F的0.5％。

8.如权利要求6或7所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，还包括对所述化合物E的分离纯化步骤：首先用质量分数为5％的NaOH水溶液终止反应；然后用浓度为3M的HCl水溶液调节反应后的混合液pH值至中性，接着用乙酸乙酯多次萃取后合并有机相；最后浓缩有机相，得到纯化的所述化合物E。

9.如权利要求6或7所述的含铱有机电致发光材料的制备方法，其特征在于，还包括对化合物A的分离纯化步骤：首先向Suzuki偶联反应后的混合液中加入蒸馏水，用乙酸乙酯多次萃取后合并有机相；然后用无水MgSO₄干燥有机相，过滤并浓缩滤液；最后用乙酸乙酯与正己烷的混合液作淋洗剂对所述滤液进行硅胶柱色谱分离，得到纯化的所述化合物A。

10.一种有机电致发光器件，包括发光层，其特征在于，所述发光层中含有下述结构式表示的化合物I：

其中，R为C₁～C₄的烷基。