[发明专利]憎水性MIL-101铬金属有机骨架材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110213622.9 申请日: 2011-07-28
公开(公告)号: CN102408447A 公开(公告)日: 2012-04-11
发明(设计)人: 赵祯霞;李忠;夏启斌;奚红霞 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C07F11/00 分类号: C07F11/00;B01D53/02;B01J20/22;B01J20/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 水性 mil 101 金属 有机 骨架 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.憎水性MIL-101铬金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将物质的量之比为(1~1.5):1的硝酸铬和1,4-萘二羧酸溶解于去离子水中得到混合液;

(2)向步骤(1)得到的混合液中加入氢氟酸和乙酸并搅拌,得到前驱体溶液,将前驱体溶液装入不锈钢高压反应釜,在程序升温下于210~220℃进行水热反应,反应结束后得到析出物;

(3)将步骤(2)得到的析出物依次用去离子水、二甲基甲酰胺和乙醇分别洗涤2~3次,离心,过滤,干燥,制得憎水性MIL-101铬金属有机骨架材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述去离子水与1,4-萘二羧酸的物质的量之比为500: 1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢氟酸与1,4-萘二羧酸的物质的量之比为2:1,所述乙酸与1,4-萘二羧酸的物质的量之比为2:1。

4.根据权利要求1~3之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述程序升温的过程包括以下步骤:

(2-1)升温过程:以5.0℃/min的速度将前驱体溶液从室温升至210~220℃;

(2-2)恒温过程:将前驱体溶液的温度在210~220℃保持10~12h;

(2-3)降温过程:以0.4℃/min的速度将前驱体溶液从210~220℃降至室温。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌的时间为30~50min。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述离心的转速为3000~5000r/min,时间为25~35min;所述干燥的温度为130~150℃,时间为6~10h。

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