[发明专利]2,4-二枯基酚的制备方法有效
| 申请号: | 201110211921.9 | 申请日: | 2011-07-27 | 
| 公开(公告)号: | CN102336633A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 | 
| 发明(设计)人: | 由君;刘波;宋永彬;秦伟艳 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 | 
| 主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/11 | 
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 | 
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二枯基酚 制备 方法 | ||
1.2,4-二枯基酚的制备方法,其特征在于2,4-二枯基酚的制备方法是通过以下步骤实现的:一、在氮气保护下,将苯酚和均相复合型催化剂加入反应器中,然后加热升温至50~60℃,然后撤去加热源停止加热,再向反应器中滴加α-甲基苯乙烯,控制α-甲基苯乙烯的滴加速度,使反应温度在90~100℃之间,将α-甲基苯乙烯滴加完毕后,然后在90~100℃温度下继续反应20~40分钟,其中,均相复合型催化剂为季铵盐和对甲苯磺酸的混合物,均相复合型催化剂中季铵盐和对甲苯磺酸的质量比为0.2~0.4∶1,均相复合型催化剂质量为苯酚质量的1%~4%,α-甲基苯乙烯和苯酚的摩尔比为2~2.3∶1;
二、向步骤一的反应器中加入无水醋酸钠,搅拌反应30~120min,得反应后体系,其中,无水醋酸钠与步骤一中对甲苯磺酸的质量比为0.5~1∶1;
三、将步骤二得到的反应后体系进行减压蒸馏,在30mmHg下,收集40~80℃的轻组分,225℃~260℃的重组分,重组分即为2,4-二枯基酚粗品,粗品经两次重结晶得2,4-二枯基酚,完成2,4-二枯基酚的制备方法。
2.根据权利要求1所述的2,4-二枯基酚的制备方法,其特征在于步骤一中季铵盐为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四庚基溴化铵、四辛基溴化铵、四十六烷基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四庚基氯化铵、四辛基氯化铵、四十六烷基氯化铵或者苄基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1或2所述的2,4-二枯基酚的制备方法,其特征在于步骤一中控制α-甲基苯乙烯的滴加速度,使反应温度在90~95℃之间。
4.根据权利要求1或2所述的2,4-二枯基酚的制备方法,其特征在于步骤一中然后在90~95℃温度下继续反应30分钟。
5.根据权利要求1或2所述的2,4-二枯基酚的制备方法,其特征在于步骤一中的均相复合型催化剂中季铵盐和对甲苯磺酸的质量比为0.3∶1。
6.根据权利要求1或2所述的2,4-二枯基酚的制备方法,其特征在于步骤一中均相复合型催化剂质量为苯酚质量的2%~3%。
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