[发明专利]一种鲤鱼肌肉中环丙沙星、恩诺沙星残留冻干粉标准样品的制备方法无效
| 申请号: | 201110209329.5 | 申请日: | 2011-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN102323123A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
| 发明(设计)人: | 杨丽君;崔凤杰;时文春;冯燕平;周长朋 | 申请(专利权)人: | 时文春 |
| 主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264205 山东省威海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 鲤鱼 肌肉 环丙沙星 恩诺沙星 残留 干粉 标准 样品 制备 方法 | ||
1.一种鲤鱼肌肉中环丙沙星、恩诺沙星残留冻干粉标准样品的制备方法,其特征在于:采用环丙沙星、恩诺沙星对活鲤鱼进行添加养殖并控制添加时间,使鲤鱼体内含有环丙沙星、恩诺沙星,在不含药物水中饲养待鲤鱼肌肉中药物分布达到均匀状态后,取鱼肉匀浆制成鱼糜,冷冻干燥,过筛,装瓶,真空封装,制备得到鲤鱼肌肉中同时含有环丙沙星、恩诺沙星冻干粉标准样品。
2.一种鲤鱼肌肉中同时含有环丙沙星、恩诺沙星残留冻干粉标准样品的制备方法,其特征在于:所述制备的冻干粉标准样品中的环丙沙星、恩诺沙星浓度约为100ug/kg。
3.根据权利要求1所述的鲤鱼肌肉中环丙沙星、恩诺沙星残留冻干粉标准样品的制备方法,其特征在于:采用内外包装,内包装使用聚乙烯瓶,外包装使用铝箔袋真空封装。
4.根据权利要求1或2所述的鲤鱼肌肉中环丙沙星、恩诺沙星残留冻干粉标准样品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)实验动物的选择:市购活体鲤鱼,要求个体大小均一、均重约1.5kg,应先确认样品中不含环丙沙星、恩诺沙星,随机取样,检测确认为阴性样品后进行喂养,阴性样品在20℃-25℃环境下饲养2天后,剔除受伤不健康的鲤鱼;
(2)药物养殖添加:向鱼池中添加的医用环丙沙星和恩诺沙星片剂,先将两种药片分别粉碎、水溶解,根据养殖水量,添加药物使水中环丙沙星浓度约为500ug/L,喂养24小时后再添加恩诺沙星药液,浓度控制约为250ug/L,实时监控检测水体中和鱼体内药物浓度,在此条件下继续养殖18-24小时后,鲤鱼肌肉内药物浓度约为环丙沙星和恩诺沙星浓度分别约为20ug/kg和25ug/kg,将鲤鱼捞至不含环丙沙星和恩诺沙星的养殖池中继续养殖12小时,使鲤鱼肌肉内药物分布均匀,此时鲤鱼肌肉内药物浓度约为环丙沙星和恩诺沙星浓度分别约为20ug/kg和20ug/kg;
(3)捞出步骤(2)中饲养完成后的鲤鱼快速冷冻至-18℃以下,将冷冻的鲤鱼室温下解冻,去鳞、去皮、去头、去刺、去内脏,留取肌肉部分;
(3)搅碎匀浆:将鱼肉混合搅碎,10kg搅碎鱼肉中加2kg稀释剂,即5%的乙醇溶液,v/v,混匀制成鱼糜;
(4)冷冻干燥:冷冻干燥条件:-60℃速冻成厚度不超过2cm的冻块,置于真空干燥仓中,快速升温至60℃,保持48小时,直至冻块干燥;
(5)粉碎匀质:将冷冻干燥的鱼糜用中药粉碎机粉碎,以搅拌锅混匀;
(6)过筛:匀质后的鱼粉过0.6mm孔筛,弃去筛余;
(7)包装:快速用聚乙烯瓶分装,再用铝箔袋将聚乙烯瓶进行真空封装。
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