[发明专利]菜花状及表面附氧化物的多晶硅原料的清洗方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅原料清洗装置技术领域，尤其是一种菜花状料及表面附有氧化物的多晶硅原料的清洗装置及清洗方法。

背景技术

硅半导体耐高电压、耐高温、与其他半导体材料相比，体积小、效率高、寿命长、可靠性强、性能稳定，因而是最理想的太阳能电池材料，硅基太阳能电池占太阳能电池总量的80％以上。如果按照每生产1W太阳能电池需用硅材料17g计算，2010年全世界太阳能级硅材料需求达到8000吨。

太阳能级硅料的纯度要求在6N左右，低于半导体工业用硅10-12N的纯度要求，所以太阳能级硅料主要来自于半导体工业硅的废料和次品。随着全球太阳能电池产业的迅猛发展，太阳能硅料的来源已经无法满足其日益增长的需求，太阳能级硅来源出现了巨大的缺口。

为了节约硅原料，要把多晶硅废料处理后再利用。CN200610010654公开了一种冶金级硅的酸洗方法：1)、将粉碎好后的硅粉物料先使用浓度为1-6mol/l的盐酸进行酸浸处理，浸出温度40-80℃，浸出时间为0.5-2天，然后用蒸馏水清洗2-5次，再真空抽滤将硅粉与浸出液进行分离；2)、将分离出的硅粉物料用硝酸浓度为0.5-6mol/l，温度40-80℃，二次浸出0.5-2天，然后使用蒸馏水清洗2-5次后进行真空抽滤分离将硅粉与浸出液进行分离；3)、最后再采用浓度为1-5mol/l的氢氟酸，温度40-80℃，浸泡0.5-1天，然后用蒸馏水清洗3-8次后真空抽滤，将硅粉物料与浸出液进行分离。

CN200910025729公开了一种多晶硅硅料的清洗方法：将多晶硅硅料置于混合酸液中进行避光浸泡1-10分钟，混合酸液的温度为30-35℃，后捞取，用纯水冲洗，再经超声冲洗、压缩空气鼓泡后烘干；混合酸液的配比为硝酸∶氢氟酸∶冰乙酸的溶液体积比为57∶18∶25，硝酸浓度为68-72％，氢氟酸浓度为38-41％，冰乙酸浓度为99.8-99.9％。

CN200610050725公开了一种硅料清洁方法：硅料沉浸于氢氟酸和硝酸混合酸溶液中；捞取浸渍后的硅料，用纯水多级冲洗；将冲洗后的硅料浸泡于纯水；测定纯水浸泡液的电导率；捞取硅料，烘干；氢氟酸的浓度为40％-49％，硝酸浓度为65-68％，体积比1∶8-12。

多晶硅沉积速度太快时，硅棒表面容易生长为菜花状，多晶硅料表面还附有氧化物。若要生产符合标准的太阳能级的硅片，必须将菜花料和附有氧化物的硅料清洗干净。但是由于硅料缝隙深度较大时，清洗工作非常困难。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了解决现有技术的不足，本发明提供一种菜花状料及表面附有氧化物的多晶硅料的清洗装置，满足菜花状及表面附有氧化物的多晶硅料的去除残余酸的清洗要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种菜花状及表面附有氧化物的多晶硅原料的清洗装置，包括酸洗池、溢流池和超声波溢流清洗池，其特征在于：所述的溢流池由至少一个隔板依次分隔成至少两个水池，每个水池的底部具有排水口，相邻的两个水池之间的隔板的上沿具有溢流开口；所述的超声波清洗池包括清洗水池和设置在清洗水池内的超声波发生器，清洗水池内装有清洗液并具有循环补水装置，所述的超声波发生器设置在清洗水池的两相对的侧壁和底部，还具有对清洗液加热的加热装置。

作为优选，所述的溢流池为由两个隔板依次分隔成的三个水池。

为防止水池相互污染，所述的两个隔板上的溢流开口高度不同。

为实现自动恒温，所述的加热装置为由温控开关控制启闭的加热管。

本发明还提供了一种多晶硅原料清洗方法：将原材料破碎处理后进行第一次酸洗，氢氟酸与硝酸的体积比为2-3∶1；将第一次酸洗后的原料溢流漂洗，即先放入溢流池水流最下游方向的水池洗，漂洗一段时间后逐渐将原料放入水流最上游的水洗池；PH试纸测水流最上游水洗池中原料的表面酸碱度，呈中性时取出进行第二次酸洗，氢氟酸与硝酸的体积比为1∶5-6；第二次酸洗后的原料进行溢流漂洗；超声溢流漂洗；甩干、烘干；氢氟酸的浓度为48％-50％，硝酸的浓度为67-70％，浓度单位均为ml/ml。

第一次酸洗的目的是加强氧化程度，使硅料表面腐蚀更厉害，特别是在硅料质量不好的情况下，可以使硅料表面腐蚀彻底；第二次酸洗的目的是将硅料表面氧化物洗净；由于采用了溢流漂洗的方法，使水能得到充分利用，到达同样漂洗效果时节约了大量水资源。