[发明专利]一种小儿宣肺止咳颗粒组合物及其制备方法和质量控制方法

权利要求书

1.一种小儿宣肺止咳颗粒组合物的制备方法，其特征在于：所述组合物的配方组成为：

麻黄105g    竹叶防风210g    西南黄芩210g

桔梗105g    芥子105g        苦杏仁105g

葶苈子105g  马兰210g        黄芪210g

山药105g    山楂210g        甘草105g；

制备方法为：

以上十二味，麻黄粉碎，加80％乙醇回流提取三次，每次1.5小时，加醇量分别为5、4、3倍，合并醇提液，减压回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.08(80～85℃)，备用；其余十一味粉碎，加90℃水温浸三次，每次1小时，加水量分别为8、6、6倍，合并温浸液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05(80～85℃)，待冷至室温，加入乙醇使含醇量达60％，搅拌均匀，静置24小时，取上清液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.21(80～85℃)，与上述麻黄稠膏混合，继续浓缩至相对密度为1.31(80～85℃)，加蔗糖、糊精适量，制成颗粒，干燥，制成1000g，分装，即得。

2.根据权利要求1所述小儿宣肺止咳颗粒组合物的质量控制方法，定性鉴别方法包括如下的一种或几种：

a.取本品30g，研细，加醋酸乙酯40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芥子对照药材、南葶苈子对照药材各2g，分别加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理1小时，倾去石油醚液，药渣加甲醇20ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与南葶苈子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热5～7分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与白芥子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

b.取本品20g，研细，加浓氨试液10ml，放置2小时，加氯仿40ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸乙醇溶液(1→20)20ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

c.取山楂对照药材0.5g，加醋酸乙酯10ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取a项下供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热5～10分钟，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下，显相同颜色的斑点；紫外光灯下，显相同颜色的荧光斑点。

d.取本品15g，研细，加水100ml，超声处理5分钟，离心，取上清液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次30ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，离心，取上清液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下，显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求1所述的小儿宣肺止咳颗粒组合物的质量控制方法，定量方法如下：

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.5，精密称取干燥至恒重的磷酸二氢钾细粉6.8050g，置1000ml量瓶中，用适量水溶解并稀释至近刻度，加磷酸0.5ml，加水至刻度，摇匀，置冰箱中保存，备用)(24∶76)为流动相：检测波长为275nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于7000。

对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加50％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.5g，精密称定，精密加入50％乙醇25ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)20分钟，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。