[发明专利]一种甲基锡逆硫酯及制备方法有效
| 申请号: | 201110206969.0 | 申请日: | 2011-07-22 |
| 公开(公告)号: | CN102304145A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
| 发明(设计)人: | 高尔金;周天红;唐伟;瞿英俊;王志勇;孟建新;陈建军 | 申请(专利权)人: | 浙江海普顿新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F7/22 | 分类号: | C07F7/22;C08K5/57;C08L27/06 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
| 地址: | 311113 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 锡逆硫酯 制备 方法 | ||
1.一种甲基锡逆硫酯,其特征在于所述甲基锡逆硫酯按以下方法制备得到:
(1)式d所示的异辛酸巯基乙酯、催化剂和式b所示的巯基乙酸混合,搅拌,加热至70~150℃,真空度为-0.06~-0.09MPa条件下进行反应,反应至分水器中不再有水滴出,冷却至室温,水洗,取油相,减压蒸馏脱水,得到式e所示的硫酯化合物;所述催化剂为浓硫酸、对甲基苯磺酸或钛酸丁酯;所述的异辛酸巯基乙酯和巯基乙酸的质量比为(1.25~3.12)∶1,
(2)步骤(1)制得的硫酯化合物、甲基锡氯化物和水搅拌混合,升温至60~80℃,加入无机碱调节pH值为6~8,搅拌反应4~6小时,反应结束后水洗,过滤,取滤液减压蒸馏,制得所述甲基锡逆硫酯:所述的甲基锡氯化物为一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物,基于所述的一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物,其中二甲基二氯化锡所占质量百分分数为70~90%;
所述的硫酯化合物和甲基锡氯化物的质量比为(2.25~4.00)∶1。
2.如权利要求1所述的甲基锡逆硫酯,其特征在于所述步骤(2)中,,所述甲基锡氯化物为一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物,基于所述的一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物,其中二甲基二氯化锡所占比例为80%。
3.如权利要求1所述的甲基锡逆硫酯,其特征在于所述步骤(1)中,所述巯基乙酸和催化剂的质量比为(8~20)∶1。
4.如权利要求1所述的甲基锡逆硫酯,其特征在于所述步骤(2)中,反应原料中水的用量为甲基锡氯化物质量的0.5~2.5倍。
5.如权利要求1所述的甲基锡逆硫酯,其特征在于所述步骤(2)中,所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。
6.如权利要求1所述的甲基锡逆硫酯用作卤乙烯树脂热稳定剂的应用。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于所述卤乙烯树脂为聚氯乙烯,所述应用的方法为:每100质量份的聚氯乙烯中加入1.5份~2.5质量份的甲基锡逆硫酯作为热稳定剂。
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