[发明专利]一种钩藤总碱水解产物的制备方法有效
申请号: | 201110206899.9 | 申请日: | 2011-07-22 |
公开(公告)号: | CN102274319A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 甘纯玑;甘琴琴;杨丹丹;谢苗 | 申请(专利权)人: | 福建农林大学 |
主分类号: | A61K36/74 | 分类号: | A61K36/74;A61P9/12;A61P1/08;A61P25/00;A61P25/08;A61K135/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钩藤 碱水 产物 制备 方法 | ||
1.一种钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
① 反应底物:钩藤总碱;
② 碱解:在反应底物中加入碱溶液进行碱解;
③ 酸化:碱解结束后,过滤,收集碱解液,加入酸溶液进行酸化,调节溶液至pH2.0~pH5.0;
④ 脱盐:酸化结束后,过滤,收集酸化液,将酸化液泵入装有树脂的容器中进行吸附,饱和后的树脂经乙醇解吸;
⑤ 干燥、粉碎:将步骤④得到的乙醇解吸液进行浓缩、干燥处理,得到的干燥粉末即为钩藤总碱水解产物。
2.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:所述钩藤总碱的制备方法如下:
将钩藤原料烘干、粉碎后,用乙醇于4℃~80℃中提取1~3次,过滤,得到钩藤总碱提取液;钩藤总碱提取液经浓缩、酸化至pH1~pH3、过滤、滤液碱化至pH9~pH10,得到的碱化液再经氯仿萃取1~3次,静置分层,收集氯仿液,经浓缩后得到钩藤总碱。
3.根据权利要求2所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:钩藤总碱制备中所述乙醇为体积比为40%~100%乙醇。
4.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:步骤②所述碱溶液的浓度为0.1mol/L~5.0mol/L;碱解温度为30℃~100℃;碱解时间为10min~60min;所述碱溶液中采用的碱包括氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:步骤③所述的酸溶液的浓度为0.1mol/L~5.0mol/L;酸化温度为10℃~80℃;所述酸溶液中采用的酸包括醋酸、盐酸、碳酸、乳酸、磷酸、己二酸、硫酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:步骤④所述的树脂为非极性多孔聚合树脂,包括大孔树脂HPD100、HPD100A、HPD300、HPD700、D101、X-5、XAD-2、XAD-4、HP20和离子交换树脂D301中的一种或几种的混合物;所述乙醇是体积比为40%~100%的乙醇;吸附时间为5 h~24h,解吸时间为5 h~24h。
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