[发明专利]一种钩藤总碱水解产物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110206899.9 申请日: 2011-07-22
公开(公告)号: CN102274319A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 甘纯玑;甘琴琴;杨丹丹;谢苗 申请(专利权)人: 福建农林大学
主分类号: A61K36/74 分类号: A61K36/74;A61P9/12;A61P1/08;A61P25/00;A61P25/08;A61K135/00
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350002 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 钩藤 碱水 产物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

①    反应底物:钩藤总碱;

②    碱解:在反应底物中加入碱溶液进行碱解;

③    酸化:碱解结束后,过滤,收集碱解液,加入酸溶液进行酸化,调节溶液至pH2.0~pH5.0;

④    脱盐:酸化结束后,过滤,收集酸化液,将酸化液泵入装有树脂的容器中进行吸附,饱和后的树脂经乙醇解吸; 

⑤    干燥、粉碎:将步骤④得到的乙醇解吸液进行浓缩、干燥处理,得到的干燥粉末即为钩藤总碱水解产物。

2.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:所述钩藤总碱的制备方法如下:

将钩藤原料烘干、粉碎后,用乙醇于4℃~80℃中提取1~3次,过滤,得到钩藤总碱提取液;钩藤总碱提取液经浓缩、酸化至pH1~pH3、过滤、滤液碱化至pH9~pH10,得到的碱化液再经氯仿萃取1~3次,静置分层,收集氯仿液,经浓缩后得到钩藤总碱。

3.根据权利要求2所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:钩藤总碱制备中所述乙醇为体积比为40%~100%乙醇。

4.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:步骤②所述碱溶液的浓度为0.1mol/L~5.0mol/L;碱解温度为30℃~100℃;碱解时间为10min~60min;所述碱溶液中采用的碱包括氢氧化钠、氢氧化铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:步骤③所述的酸溶液的浓度为0.1mol/L~5.0mol/L;酸化温度为10℃~80℃;所述酸溶液中采用的酸包括醋酸、盐酸、碳酸、乳酸、磷酸、己二酸、硫酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的钩藤总碱水解产物的制备方法,其特征在于:步骤④所述的树脂为非极性多孔聚合树脂,包括大孔树脂HPD100、HPD100A、HPD300、HPD700、D101、X-5、XAD-2、XAD-4、HP20和离子交换树脂D301中的一种或几种的混合物;所述乙醇是体积比为40%~100%的乙醇;吸附时间为5 h~24h,解吸时间为5 h~24h。

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