[发明专利]4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：采用4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯原料，用磷钼酸做催化剂氧化制得4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物，再以甲醇或乙醇作溶剂，再经还原反应制得4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐。

2.根据权利要求1所述4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

(1)将4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯和磷钼酸及纯化水放入反应釜中，滴加过氧化氢；

(2)将反应釜升温至0-80℃，反应4-8小时后，冷却至室温，调节反应液pH值至碱性；

(3)用二氯甲烷提取，再经浓缩后，用石油醚/乙酸乙酯重结晶制得4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物；

(4)将步骤(3)的产物4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物溶于甲醇中，加入无水甲酸胺和10％钯炭，在常压下，0-50℃反应1-20小时；

(5)将反应液冷却至室温，过滤除去钯炭，再经浓缩，加水，用乙酸乙酯提取，水洗有机相，有机相用浓盐酸调pH值至酸性，浓缩，得到黄色固体，用乙醇/乙酸乙酯重结晶得到白色固体，即为4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐。

3.根据权利2所述的4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物与反应溶剂甲醇的重量/体积比为：1∶5-30。

4.根据权利2所述的4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物与10％钯炭的重量比为：1∶0.3-2。

5.根据权利2所述的4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物与无水甲酸胺的摩尔比为：1∶5-30。

6.根据权利2所述的4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中常压条件为0-1大气压，温度在30-50℃，反应时间为4-8小时。

7.根据权利2所述的4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物与反应溶剂甲醇的重量/体积比为：1∶5-10。

8.根据权利2所述的4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物与10％钯炭的重量比为：1∶0.8-1.2。

9.根据权利2所述的4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(4)中4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物与无水甲酸胺的摩尔比为：1∶8-12。