[发明专利]一种端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法

权利要求书

1.一种端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

第一步，在反应釜内将干燥的聚四氢呋喃二醇溶解在溶剂中，加入碱金属氢化物，聚四氢呋喃二醇和碱金属氢化物加入量的摩尔比为1∶2～1∶4，在室温至150℃的反应温度下反应，反应时间1小时以上，最后聚四氢呋喃二醇的端羟基反应生成为聚四氢呋喃二醇醇盐，聚四氢呋喃二醇醇盐具有以下结构：

其中，M为钾或钠，n＝9～100，O代表氧元素；

所述的碱金属氢化物为氢化钠或氢化钾；

所述的溶剂为四氢呋喃或甲苯；

第二步，将聚四氢呋喃二醇醇盐置于在高压釜内，加入环氧乙烷，环氧乙烷和聚四氢呋喃二醇醇盐的摩尔比为2∶1～200∶1，引发环氧乙烷进行阴离子开环聚合，以氮气或氩气为保护气氛，控制氮气或氩气的充入量使釜内压力为0.2～6MPa，聚合反应温度为室温至150℃，聚合1～120小时后，终止反应，制备出端羟基聚乙二醇聚四氧呋喃二醇-聚乙二醇的ABA型嵌段共聚醚，其结构如下：

其中n、m、m′为整数，n＝9～100，m+m′＝2～200，O表示氧，H表示氢。

2.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：所述的聚四氢呋喃二醇分子量Mn为650～6000g/mol，优选分子量分布小于1.30的窄分布聚四氢呋喃二醇。

3.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：所述的第一步加料后抽真空至0.01～0.1MPa进行反应，或者抽真空后往釜内充入氮气或氩气形成保护气氛再进行反应，控制氮气或氩气充入量使釜内压力在0.01～6MPa。

4.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：所述的溶剂与钠、氢化钙或氢化钠回流后蒸馏除水，溶剂和聚四氢呋喃二醇加入量的质量比优选为1∶1～2∶1。

5.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：所述的聚四氢呋喃二醇和碱金属氢化物加入量的摩尔比优选为1∶2.1～1∶2.4。

6.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：第一步所述的反应温度优选为50～70℃。

7.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：第一步所述的反应时间优选为4小时。

8.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：所述的环氧乙烷的阴离子开环聚合反应为溶液聚合或本体聚合，溶液聚合时，所用溶剂为四氢呋喃或甲苯，溶剂和聚四氢呋喃醇盐的摩尔比为1∶10～10∶1，优选为1∶1；本体聚合不加入任何溶剂。

9.根据权利要求1所述的端羟基聚乙二醇-聚四氢呋喃三嵌段共聚醚的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应温度优选为70～110℃。