[发明专利]一种FED 用蓝色发光荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于FED用荧光粉技术领域，涉及一种FED用蓝色发光荧光粉及其制备方法。 

背景技术

FED用蓝色发光荧光粉主要为ZnS:Ag·Al，其制造方法为基质材料硫化锌和激活剂γ-Al2O3及助溶剂碘化钡、硫磺混合均匀在还原气氛下经过高温固相反应生成，这种方法制造的FED蓝色荧光粉具有发光效率高，荧光粉发光色更加纯正；粒度分布窄，荧光粉颗粒均匀，荧光粉收率高的特点，但其粒度为6.0～9.0μm，适用于要求荧光粉粒度为6.0～9.0μm的FED应用。而现在有些FED要求使用粒度为9.0～15.0μm的大粒度荧光粉来更进一步提升FED产品亮度和发光效率。 

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，该方法制备的荧光粉是大粒度高亮度的荧光粉，适用于进一步提升FED产品亮度和发光效率的要求。 

本发明是通过以下技术方案来实现： 

一种FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤： 

1)以质量份数计，将1.5～1.6份的硫化锌、0.0002～0.0005份的银、0.0002～0.0008份的γ-Al₂O₃、0.0010～0.005份的碘化钡、0.0005～0.005份的碘化锌、0～0.0015份的碘化铵和0.008～0.0015份的硫磺充分混合，得到荧光粉料； 

2)将荧光粉料装入密封的容器中，并在荧光粉料上设置隔层，在隔层上依次铺设硫磺层和活性炭层，然后在氮气保护下于950～1000℃保温烧结2～4h，得到荧光粉； 

3)在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的荧光粉，然后在用水冲洗下过100～200目筛网，最后再用水充分洗涤； 

4)将水洗后的荧光粉用水重悬后，依次加入硅酸钾溶液和硫酸锌溶液，对荧光粉进行表面涂层处理； 

5)表面处理完成之后，去除水分，然后在100～150℃下干燥4～8h，再过150～500目筛网，收集得到FED用蓝色发光荧光粉。 

所述的硫化锌的比容为110～135ml/100g，粒度为5.0～6.3μm。 

所述的荧光粉料的混合当中，0.5～0.6份的硫化锌预先与银混合，0.2～0.3份的硫化锌预先与作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵混合，然后将预先混合的两组与剩余的硫化锌、γ-Al₂O₃和硫磺充分混合。 

所述的荧光粉料的混合当中，0.5～0.6份的硫化锌预先与银按以下方法混合： 

将0.5～0.6份的硫化锌与相当于0.0002～0.0005份银的硝酸银溶液混合成糊状，然后在100～150℃下干燥10～15h，再过100～200目筛网。 

所述的荧光粉料的混合当中，0.2～0.3份的硫化锌预先与作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵混合： 

将0.2～0.3份的硫化锌与0.0010～0.005份的碘化钡、0.0005～0.005份的碘化锌和0～0.0015份的碘化铵混合研磨之后，过100～200目筛网，再搅拌混匀。 

所述的密闭容器为密闭的石英坩埚，隔层为石英舟，硫磺层和活性炭层铺设在石英舟之上； 

所述的硫磺层的质量为荧光粉料的0.25～0.3倍、活性炭层的质量为荧光粉料的0.25～0.3倍，活性炭层完全覆盖硫磺层。 

所述的活性炭为椰壳炭。 

在进行表面涂层处理时，加入硅酸钾溶液之后搅拌10～20min，然后加 入硫酸锌溶液，再搅拌10～20min；每kg荧光粉加入质量浓度为20～30％的硅酸钾溶液1～10ml，每kg荧光粉加入浓度为0.5～0.8mol/L的硫酸锌溶液6～60ml。 

所述的硅酸钾溶液当中SiO₂∶K₂O的摩尔比为2.5～3.5。 

所述的表面处理完成之后，通过离心或真空抽滤去除水分。 

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果： 

为了提供大粒度的荧光粉，本发明提供的FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，通过采用新的助熔剂材料来解决，并进一步采用将硫化锌与激活剂、助熔剂预先混合的配料方式来组合荧光粉料。更进一步采用小比容的基质材料硫化锌，确保制备的荧光粉的大粒度高亮度。 

本发明提供的FED用蓝色发光荧光粉，粒度达到了9～13μm，荧光粉颗粒均匀；荧光粉发光效率提高了5～10％；适用于进一步提升FED产品亮度和发光效率的要求。 

附图说明