[发明专利]一种微波-水热法合成酞菁敏化TiO2纳米粒子的制备方法

权利要求书

1.一种微波-水热法合成酞菁敏化TiO₂纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)酞菁配合物的制备

将邻苯二腈、金属盐以摩尔比为4∶1溶于溶剂，加入二氮杂二环(DBU)混合均匀后，于微波反应器中以2450MHz微波辐照2-30min，冷却后过滤提纯得到相应的酞菁配合物；

(2)酞菁敏化TiO₂复合纳米粒子的制备

将步骤(1)酞菁配合物、表面活性剂与钛源分散于乙醇溶液中，搅拌均匀后滴入催化剂，继续搅拌0.5h后，将混合液置于微波反应器中以2450MHz微波辐照2min～30min；冷却后过滤并以去离子水超声洗涤，再将粉体以150-200℃水热处理3h～10h；最后经洗涤，过滤，干燥得到酞菁敏化TiO₂复合纳米粒子。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)使用的金属盐为锌、钴、铜、铁、镍的氯化物、醋酸盐、硫酸盐中的一种或几种。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)，乙醇胺，二甲基亚砜，异戊醇，正戊醇中的一种或几种。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，1g邻苯二腈所用溶剂为2-30ml、所用DBU为0.2-5ml。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)辐照功率为300-1000W，辐照时间为2-30min。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)酞菁的用量为TiO₂质量分数的0.2％～5％。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)钛源为钛酸四丁酯，钛酸四异丙酯中的一种。

8.按照权利要求1的方法，其特征在于，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种，其浓度控制在0.005M～0.2M。

9.按照权利要求1的方法，其特征在于，催化剂为水、水合肼、氨水中的一种，催化剂与乙醇的体积比为1∶120至1∶6。

10.一种酞菁配合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将金属盐、邻苯二腈以摩尔比为1或0∶4溶于溶剂，加入DBU混合均匀后，于微波反应器中以2450MHz微波辐照2-30min，冷却后过滤提纯得到相应的酞菁配合物；

金属盐为氯化物、醋酸盐、硫酸盐中的一种；溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)，乙醇胺，二甲基亚砜，异戊醇，正戊醇中的一种或几种；其中1g邻苯二腈所用溶剂用量为2-30ml、所用DBU用量为0.2-5ml。