[发明专利]香草醛酯缩1,3-丁二醇及其制备方法

权利要求书

1.一种香草醛酯缩1,3-丁二醇，其特征在于，结构通式为：

，式中R为—CH₃或—CH（CH₃）₂。

2.一种制备权利要求1所述的香草醛酯缩1,3-丁二醇，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以香草醛为原料，甲苯为溶剂，用分液漏斗缓慢滴加异丁酸酐，滴完后加Na₂CO₃催化剂，50℃下反应2 h；

反应产物以等体积15%NaOH溶液淬灭反应，再以饱和NaCl溶液洗涤三次，旋转蒸发回收溶剂，经减压蒸馏收集147～148 ℃馏分得产物异丁酸香兰素酯；

（2）在三口烧瓶中加入摩尔比为1：2.0~2.6异丁酸香兰素酯和1,3-丁二醇，加入带水剂甲苯，装好分水器，开动搅拌，50 ℃加热混匀，加入香草醛质量的0.05~1.5%的超强酸催化剂，慢慢提高加热温度至体系开始回流，自开始回流时开始计时，反应1h；

反应结束后，旋转蒸发回收带水剂和未反应的1,3-丁二醇，减压蒸馏，收集183～185 ℃馏分得产物2-甲氧基-4-( 4-甲基-1, 3 -二恶烷-2-基)-2-甲基丙酸苯酯。

3.根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的香草醛酯缩1,3-丁二醇，其特征在于：步骤（2）中，超强酸催化剂为SO₄^2-/ZrO₂、n(Ti):n(Zr)=1:6的SO₄^2-/TiO₂-ZrO₂、n(Ti):n(Zr)=1:3的SO₄^2-/TiO₂-ZrO₂、n(Ti):n(Zr)=1:1的SO₄^2-/TiO₂-ZrO₂、n(Ti):n(Zr)=3:1的SO₄^2-/TiO₂-ZrO₂、n(Ti):n(Zr)=6:1的SO₄^2-/TiO₂-ZrO₂或MoO₃/ZrO₂。

4.根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的香草醛酯缩1,3-丁二醇，其特征在于：步骤（2）中，超强酸催化剂用量相当于香草醛质量的0.25%。

5.根据权利要求2所述的制备权利要求1所述的香草醛酯缩1,3-丁二醇，其特征在于：步骤（2）中，异丁酸香兰素酯与1,3-丁二醇的摩尔比为1：2.4。

6.一种制备权利要求1所述的香草醛酯缩1,3-丁二醇，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以香草醛为原料，甲苯为溶剂，用分液漏斗缓慢滴加乙酸酐，滴完后加Na₂CO₃催化剂，50℃下反应2 h；

反应产物以等体积15%NaOH溶液淬灭反应，再以饱和NaCl溶液洗涤三次，旋转蒸发回收溶剂，经减压蒸馏收集147～148 ℃馏分得产物乙酰香草醛；

（2）在三口烧瓶中加入摩尔比为1：2.0~2.6乙酰香草醛和1,3-丁二醇，加入带水剂甲苯，装好分水器，开动搅拌，50 ℃加热混匀，加入香草醛质量的0.05~1.5%的超强酸催化剂，慢慢提高加热温度至体系开始回流，自开始回流时开始计时，反应1.0 h；反应结束后，旋转蒸发回收带水剂和未反应的1,3-丁二醇，减压蒸馏，收集183～185 ℃（2.27 kPa）馏分得产物2-甲氧基-4-( 4-甲基-1, 3 -二恶烷-2-基)-乙酸苯酯。