[发明专利]电子电气产品橡胶部件中多氯萘含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多氯萘含量的检测方法，具体涉及一种电子电气产品橡胶部件中多氯萘含量的检测方法。

背景技术

随着各国对工业和消费品中有毒有害物质引起的各种安全、健康和环保问题越来越重视，西方发达国家提出的各种管制措施越来越多，也越来越严厉，这对我国的出口贸易形成了强大的绿色贸易壁垒。多氯萘就是其中一种环境管控物质，虽然其能被用作电子电气产品中的优良绝缘体和阻燃剂等，但由于其有类似于二噁英的毒性机制，具有潜在的胚胎毒性、肝脏毒性、免疫毒性、致畸毒性和皮肤损害性，是高度可疑的致癌物，并且具有高度的生物累积效应和环境迁移效应，已被日本、德国、加拿大等国家在电子电气产品中禁止使用。

目前，针对多氯萘的检测集中在对土壤和水环境、生物体、塑料等物质，且这些检测手段多为气相色谱-质谱法，若要获得痕量级多氯萘的检测结果，需要用到价格昂贵的同位素标记物；对于橡胶材料中多氯萘的测定方法则完全未见有报道，因为橡胶难以用有机溶剂溶解，其中含干扰物多，难以进行准确的定性定量分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电子电气产品橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，该方法能有效去除橡胶中的干扰性杂质，多氯萘提取充分，净化程度高，检测灵敏度高，测样成本低。

本发明检测方法以橡胶材质为基体，能有效去除橡胶中的干扰性杂质，橡胶材料中多氯萘提取充分，通过采用固相小柱进行净化，净化程度高，采用常规气相色谱仪就能高灵敏的测定出橡胶样品中痕量级的多氯萘，成本低。

在现有技术中，加速溶剂萃取是一种有效的提取技术，能将目标物从基体中有效提取出来。但由于橡胶在生产过程中通常经过了硫化过程，硫磺在橡胶的分子结构中起到了交联作用，使橡胶大分子之间形成了致密的立体结构，一般的有机溶剂分子难以渗透进橡胶基体中。因此，利用无机重金属让硫从橡胶中脱离出来成为很关键的因素，这样能使得目标物充分被有机溶剂提取，也能在样品检测时避免受到含硫化合物的干扰。

由于通常的样品前处理技术不足以将橡胶中各种干扰性杂质去除干净，因此必须用到价格昂贵的气相色谱-质谱仪进行分析测定，同时需要用到价格昂贵的同位素标记物作内标方能准确定量。但是多氯萘分子结构中含有电负性很强的氯原子，在电子捕获检测器上可以获得非常高的灵敏度，也有很强的选择性。只要样品前处理过程能将橡胶中的干扰性杂质充分去除干净，那么在常规的气相色谱仪上也能获得极佳的灵敏度。

本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：一种电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，包括以下步骤：

(1) 样品制备：将电子电气橡胶样品进行粉碎，获得均一的样品；

(2) 提取样品中的多氯萘：在粉碎的橡胶样品中加入重金属粉末，采用加速溶剂萃取法对样品中的多氯萘进行充分提取后，取提取液；

(3) 净化提取液：将提取液完全转移至固相萃取小柱上，用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液并进行浓缩，得到净化后的提取液；

(4) 多氯萘的测定：配制混合标准溶液，将得到的净化后的提取液和所配制的混合标准溶液同时上气相色谱仪进行测定，用电子捕获检测器采集信号，用化学工作站进行数据处理和定量分析后，获得电子电气橡胶部件中多氯萘的含量。

本发明步骤(1)中将样品冷冻破碎至其最大粒径小于1mm。

本发明步骤(2)中所述的重金属粉末为铜粉、银粉或铅粉，其用量为橡胶样品重量的0.1-1.0倍。

本发明所述的重金属使用前先经活化处理，其中铜粉的活化过程为：按铜粉和丙酮-浓盐酸混合溶液的质量体积比为1g:5-7mL，在重金属粉末中加入丙酮-浓盐酸混合溶液，其中丙酮和浓盐酸的体积比为1:1，开动磁力搅拌器剧烈搅拌5-15min，再用砂芯漏斗抽滤，如此重复1次，然后用水洗涤至中性，再分别用丙酮和无水乙醚依次洗涤，抽干即可；其中银粉或铅粉的活化过程为：按铜粉或铅粉与丙酮-硝酸混合溶液的质量体积比为1g:5-7mL，在重金属粉末中加入丙酮-硝酸混合溶液，其中丙酮和硝酸的体积比为1:1，开动磁力搅拌器剧烈搅拌5min，再用砂芯漏斗抽滤，如此重复1次，然后用水洗涤至中性，再分别用丙酮和无水乙醚依次洗涤，抽干即可。

本发明步骤(2)中在粉碎的橡胶样品中除加入重金属粉末外，还加入有干燥剂，所述的干燥剂为无水硫酸钠，其用量为橡胶样品重量的0.1-0.5倍。

本发明步骤(2)中采用加速溶剂萃取法对样品中的多氯萘进行充分提取时的溶剂为甲苯，其用量为10-20mL溶剂/每克橡胶样品。