[发明专利]电子电气产品橡胶部件中多氯萘含量的检测方法

权利要求书

1.一种电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是包括以下步骤：

(1) 样品制备：将电子电气橡胶样品进行粉碎，获得均一的样品；

(2) 提取样品中的多氯萘：在粉碎的橡胶样品中加入重金属粉末，采用加速溶剂萃取法对样品中的多氯萘进行充分提取后，取提取液；

(3) 净化提取液：将提取液完全转移至固相萃取小柱上，用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液并进行浓缩，得到净化后的提取液；

(4) 多氯萘的测定：配制混合标准溶液，将步骤(3)得到的净化后的提取液和所配制的混合标准溶液同时上气相色谱仪进行测定，用电子捕获检测器采集信号，用化学工作站进行数据处理和定量分析后，获得电子电气橡胶部件中多氯萘的含量。

2.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(1)中将样品冷冻破碎至其最大粒径小于1mm。

3.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中所述的重金属粉末为铜粉、银粉或铅粉，其用量为橡胶样品重量的0.1-1.0倍。

4.根据权利要求3所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：所述的重金属使用前先经活化处理，其中铜粉的活化过程为：按铜粉和丙酮-浓盐酸混合溶液的质量体积比为1g:5-7mL，在重金属粉末中加入丙酮-浓盐酸混合溶液，其中丙酮和浓盐酸的体积比为1:1，开动磁力搅拌器剧烈搅拌5-15min，再用砂芯漏斗抽滤，如此重复1次，然后用水洗涤至中性，再分别用丙酮和无水乙醚依次洗涤，抽干即可；其中银粉或铅粉的活化过程为：按铜粉或铅粉与丙酮-硝酸混合溶液的质量体积比为1g:5-7mL，在重金属粉末中加入丙酮-硝酸混合溶液，其中丙酮和硝酸的体积比为1:1，开动磁力搅拌器剧烈搅拌5min，再用砂芯漏斗抽滤，如此重复1次，然后用水洗涤至中性，再分别用丙酮和无水乙醚依次洗涤，抽干即可。

5.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中在粉碎的橡胶样品中除加入重金属粉末外，还加入有干燥剂，所述的干燥剂为无水硫酸钠，其用量为橡胶样品重量的0.1-0.5倍。

6.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中采用加速溶剂萃取法对样品中的多氯萘进行充分提取时的溶剂为甲苯，其用量为10-20mL溶剂/每克橡胶样品。

7.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(2)中采用加速溶剂萃取法对样品中的多氯萘进行充分提取时的萃取温度为80℃-150℃，萃取压力为100-150bar，静态循环萃取3-5次，萃取时间为10-60min。

8.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(3)中所述的固相萃取小柱为C₁₈固相萃取小柱、氧化铝固相萃取小柱、硅胶固相萃取小柱或磺酸基固相萃取小柱。

9.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(3)中所述的混合溶剂为甲苯－正丙醇、甲苯－异丙醇、甲苯－二氯甲烷或甲苯－环己酮，其中二者的体积比为1: 0.2-4。

10.根据权利要求1所述的电子电气橡胶部件中多氯萘含量的检测方法，其特征是：步骤(4)中所述的混合标准溶液含有一氯萘、二氯萘、三氯萘、四氯萘、五氯萘、六氯萘、七氯萘和八氯萘标准品。