[发明专利]一种新化合物、它的提取方法与用途有效
| 申请号: | 201110204751.1 | 申请日: | 2011-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN102887933A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
| 发明(设计)人: | 彭丽华;成金乐;刘嘉炜 | 申请(专利权)人: | 中山市中智药业集团有限公司 |
| 主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00;A61K31/56;A61P29/00;A61P31/16 |
| 代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 向华 |
| 地址: | 528437 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 化合物 提取 方法 用途 | ||
1.一种化合物,其特征在于该化合物具有下述结构式:
式中:
第18、28位是亚甲基;第19、21、26、27和29位是甲基。
2.一种根据权利要求1所述化合物的提取方法,其特征在于该方法的步骤如下:
A、露兜簕原料药材预处理
露兜簕原料药材进行干燥,然后进行粉碎,得到露兜簕粉;
B、提取
步骤A)得到的露兜簕粉使用85-95%乙醇水溶液按照所述露兜簕粉与所述乙醇水溶液重量比1.0∶8-12在加热回流下提取0.8-1.2小时,滤过,残渣再重复提取2-4次,得到的所有提取液合并,减压浓缩,干燥得到干燥浸膏;
C、萃取
按照步骤B)得到的干燥浸膏与水的重量比1∶1.0-2.0往所述的干燥浸膏中加入水,混合成均匀水溶液后,所述的水溶液再用萃取剂在按照所述水溶液与萃取剂的体积比1.0∶1.2-1.5在常温下进行萃取,分离得到萃取相和萃余相,所述的萃余相重复进行萃取,直到萃取相为无色,所有萃取相合并,再进行减压干燥,得到一种萃取相;
D、分离
步骤C)得到的萃取相在下述条件采用快速纯化系统进行硅胶柱层析分离,梯度洗脱,收集流分,合并含有目标成分的流分,减压干燥,得到含有目标成分的硅胶柱层析粗组分:
快速纯化柱65.0×300mm;
柱保留体积为600mL;
流速为60mL/min;
洗脱:先用石油醚与乙酸乙酯按照体积比1∶0至0∶1的混合物进行梯度洗脱;然后用乙酸乙酯与甲醇按照体积比8∶2的混合物进行洗脱;
E、纯化
步骤D)得到的硅胶柱层析粗组分在下述条件下进行再次硅胶柱层析分离,梯度洗脱,收集流分,合并含有目标成分的流分,减压干燥,得到含有目标成分的微组分:
200~300目硅胶35×150mm;
柱保留体积为150mL;
流速为10mL/min;
洗脱:用石油醚与乙酸乙酯按照体积比1∶0至0∶1的混合物进行梯度洗脱;
所述的含有目标成分的微组分然后在下述条件下进行碱性氧化铝柱层析分离,梯度洗脱,收集含有目标成分的流分,合并得到一种碱性氧化铝柱层析分离组分,减压干燥,经波谱分析确定得到所述的化合物:
200~300目碱性氧化铝25×150mm;
柱保留体积为80mL;
流速为4mL/min;
洗脱:用石油醚与乙酸乙酯按照体积比1∶0至0∶1的混合物进行梯度洗脱。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的露兜簕原料药材在温度60-80℃下干燥至以重量计含水量小于8%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤A)得到的露兜簕粉使用90%乙醇水溶液按照所述露兜簕粉与所述乙醇水溶液重量比1∶10加热回流提取1.0小时。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于在步骤B)中,所述的提取残渣使用所述乙醇水溶液重复提取3次。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的萃取剂选自石油醚、正庚烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷或乙酸乙酯。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于按照步骤B)得到的干燥浸膏与水的重量比1∶1.5往所述的干燥浸膏中加入水,得到的水溶液用所述的萃取剂在按照所述水溶液与萃取剂的体积比1.0∶1.2于室温下进行萃取。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于在步骤C)中,使用所述的萃取剂萃取6-10次。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的浓缩干燥是温度40-60℃与压力0.01-0.1MPa条件下进行的。
10.根据权利要求1所述的化合物在制备治疗感冒疾病的药物中的用途。
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