[发明专利]硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法无效
| 申请号： | 201110201294.0 | 申请日： | 2011-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN102320872A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 张钦;顾春光 | 申请（专利权）人： | 贵州省化工研究院 |
| 主分类号： | C05G1/00 | 分类号： | C05G1/00;C01F11/18 |
| 代理公司： | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人： | 刘安宁 |
| 地址： | 550002 贵*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝酸 分解 磷矿 硫酸铵 循环 生产 水溶性 磷肥 方法 | ||
技术领域
本发明涉及用硝酸浸析磷矿生产的磷肥，具体来说，涉及高水溶性硝酸磷肥。
背景技术
硝酸分解磷矿，并通过冷冻法或混酸法生产硝酸磷肥已是众所周知的技术，马步真在“硝酸磷肥的生产现状与发展”（《河南化工》2001年第6期5-7页）一文中介绍了硝酸磷肥的生产现状，分析了冷冻法和混酸法的工艺特点。传统硝酸磷肥采用冷冻法将酸解液中钙以四水硝酸钙结晶的形态分离后再用氨中和余液制造部分可溶的硝酸磷肥。中国专利数据库中涉及硝酸磷肥的专利不多，仅有00112697.0号《低背压超音速喷管直接冷冻结晶除钙的硝酸磷肥生产方法》、200910009223.3号《一种生产高浓度硝酸磷肥的工艺方法》等。但迄今为止，尚无硝酸分解磷矿、硫酸铵循环除钙、氨中和沉淀铁、镁、铝等不溶性杂质并进行分离，然后再蒸发浓缩结晶制高水溶性硝酸磷肥的工艺报道，也无相关的专利申请。
发明内容
本发明的目的在于提供硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法，以开拓生产高水溶性硝酸磷肥的新途径。
发明人提供的硝酸分解磷矿硫酸铵循环法生产高水溶性硝酸磷肥的方法，是用硝酸分解磷矿，硫酸铵循环除钙，再用氨中和除杂，蒸发浓缩结晶得高水溶性硝酸磷肥和副产碳酸钙产品，具体的生产工艺包括：
第一步 酸解
将硝酸与过滤洗涤液混合后加入酸解槽，在搅拌下加入磷矿粉进行酸解反应，反应式如下：
10HNO3+ Ca5F(PO4)3＋SiO2＋5(NH4)2SO4→10NH4NO3+5CaSO4·2H2O↓+3H3PO4+ H2SiF6
2HNO3+CaCO3＋（NH4）2SO4+H2O→2NH4NO3+CaSO4·2H2O＋CO2↑
2HNO3+MgCO3+3H2O→Mg（NO3）2·4H2O＋CO2↑
6HNO3+Fe2O3→2Fe（NO3）3+ 3 H2O
6HNO3+Al2O3→ 2Al（NO3）3+ 3H2O
反应后将料浆过滤，滤渣用清水洗涤，洗涤液返回用来与硝酸混合分解磷矿粉；
第二步 复分解
将滤液与后工序返回的洗液合并，加入硫酸铵进行复分解反应，反应式如下：
5Ca（NO3）2+10H2O+5（NH4）2SO4→5CaSO4·2H2O+10NH4NO3
将反应产物过滤，滤出生成的二水硫酸钙，用清水洗涤，洗液用于稀释第一步酸解滤液，磷酸和生成的硝酸铵留在本步的滤液中；
第三步 中和沉淀
将上一步的滤液用氨水中和，中和过程发生以下反应：
Ca(NO3)2+H3PO+2NH4OH→CaHPO4·2H2O↓+2NH4NO3
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