[发明专利]一种混二酸二甲酯的精制分离方法

说明书

 

技术领域  

本发明涉及脂类的制备技术，具体涉及一种由混二酸二甲酯的精制分离制备1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的生产方法。

背景技术  

1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯、1，6-己二酸二甲酯都是重要的化工原料，其中，1，4-丁二酸二甲酯主要用于食品用香料，用于配制水果和果酒类香精及制药工业，还用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体等；1，5-戊二酸二甲酯主要用于有机合成；1，6-己二酸二甲酯可用于合成中间体、医药、香料的原料，用作增塑剂和高沸点溶剂，还是尼龙酸二甲酯的主要成分，又可作为加氢生产1，6－己二醇的原料，还可用作气相色谱标准物质。

上述三种酯类都是重要的精细化工原料，三种脂类的传统工艺是分别用相应的酸与甲醇进行酯化，然后再进行蒸馏提纯的生产方法。要得到三种酯分别需要三种原料、三道生产工序，生产流程复杂、设备投资大、生产成本高。

发明内容   

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种生产工艺简单、设备投资少、产品纯度高、生产成本低的由混二酸二甲酯精制分离制备三种酯的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种混二酸二甲酯的精制分离方法，所述精制分离在相互串联的四个精馏塔内依次完成，包括以下步骤：

将原料混二酸二甲酯进入相互串联的串联首端的第一精馏塔，轻组分自第一精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入相互串联的第二精馏塔；1，4-丁二酸二甲酯自第二精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入第三精馏塔；1，5-戊二酸二甲酯自第三精馏塔塔顶分离出来，塔底物料进入位于串联末端的第四精馏塔；1，6-己二酸二甲酯自第四精馏塔塔顶分离出来，原料中的高沸物自塔底排出；

所述精制分离时相互串联的四个精馏塔的相对真空度分别为-0.06～-0.075MPa、-0.065～-0.08MPa、-0.070～-0.085MPa和-0.075～-0.09MPa；所述四个精馏塔的塔顶气相温度分别为90～100℃、95～105℃、100～110℃和105～115℃，且各精馏塔的相对真空度和温度自第一精馏塔开始依次升高。

所述精馏塔为填料塔，所述精馏塔的塔板数为100块以上。

所述各精馏塔的塔底温度分别为110～125℃、115～130℃、120～135℃和125～140℃，且各精馏塔的塔底温度自第一精馏塔开始依次升高。

所述各精馏塔的顶部出口分别连通有冷凝器，所述各冷凝器的出口分别设有液体回流管路与所述精馏塔连通，所述各精馏塔的液体回流比为20～2:1。

所述分离出来的1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯的纯度为99.5wt%以上。

所述混二酸二甲酯为丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯的混合物。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明采用混二酸二甲酯一种原料，用连续精馏的方式，分离制备出1，4-丁二酸二甲酯、1，5-戊二酸二甲酯和1，6-己二酸二甲酯三种酯，节约了原料的多元化采购，减少了设备投资，简化了生产流程，降低了生产成本，且本发明是利用三种酯产品沸点的不同进行物理分离，不会破坏原料中的组成成分，没有污染，不仅生产工艺环保，而且生产的三种酯纯度高，质量稳定。

本发明采用连续蒸馏，工艺运行平稳，产品质量稳定均一，避免了间歇法生产的产品不同批次间质量不一致的现象，且蒸馏时采用负压蒸馏，在负压状态下蒸馏降低了物料的沸点，减少了能源消耗和生产成本。

具体实施方式  

下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。

实施例 1