[发明专利]一种混二酸二甲酯的精制分离方法有效
申请号: | 201110197991.3 | 申请日: | 2011-07-15 |
公开(公告)号: | CN102320963A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 刘修华;杨辉;谭立文;秦国栋;张建梅 | 申请(专利权)人: | 潍坊市元利化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/40 | 分类号: | C07C69/40;C07C69/42;C07C69/44;C07C67/54 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 262404 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混二酸 二甲 精制 分离 方法 | ||
1.一种混二酸二甲酯的精制分离方法,其特征在于所述精制分离在相互串联的四个精馏塔内依次完成,包括以下步骤:
将原料混二酸二甲酯进入相互串联的串联首端的第一精馏塔,轻组分自第一精馏塔塔顶分离出来,塔底物料进入相互串联的第二精馏塔;1,4-丁二酸二甲酯自第二精馏塔塔顶分离出来,塔底物料进入第三精馏塔;1,5-戊二酸二甲酯自第三精馏塔塔顶分离出来,塔底物料进入位于串联末端的第四精馏塔;1,6-己二酸二甲酯自第四精馏塔塔顶分离出来,原料中的高沸物自塔底排出;
所述精制分离时相互串联的四个精馏塔的相对真空度分别为-0.06~-0.075MPa、-0.065~-0.08MPa、-0.070~-0.085MPa和-0.075~-0.09MPa;所述四个精馏塔的塔顶气相温度分别为90~100℃、95~105℃、100~110℃和105~115℃,且各精馏塔的相对真空度和温度自第一精馏塔开始依次升高。
2.如权利要求1所述的混二酸二甲酯的精制分离方法,其特征在于:所述精馏塔为填料塔,所述精馏塔的塔板数为100块以上。
3.如权利要求1所述的混二酸二甲酯的精制分离方法,其特征在于:所述各精馏塔的塔底温度分别为110~125℃、115~130℃、120~135℃和125~140℃,且各精馏塔的塔底温度自第一精馏塔开始依次升高。
4.如权利要求1所述的混二酸二甲酯的精制分离方法,其特征在于:所述各精馏塔的顶部出口分别连通有冷凝器,所述各冷凝器的出口分别设有液体回流管路与所述精馏塔连通,所述各精馏塔的液体回流比为20~2:1。
5.如权利要求1至4所述的任一种混二酸二甲酯的精制分离方法,其特征在于:所述分离出来的1,4-丁二酸二甲酯、1,5-戊二酸二甲酯和1,6-己二酸二甲酯的纯度为99.5wt%以上。
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