[发明专利]一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法无效
申请号: | 201110197864.3 | 申请日: | 2011-07-15 |
公开(公告)号: | CN102329687A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 秦海滨;张志成;侯慧峰;程亮;郭强 | 申请(专利权)人: | 山西天能科技股份有限公司 |
主分类号: | C10M175/00 | 分类号: | C10M175/00;C01B31/36;C01B33/037 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单晶硅 切割 砂浆 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法,属于光伏行业废砂浆回收领域。
背景技术
在太阳能光伏行业中,砂浆是硅片切割中比较大的耗材,砂浆的成分为碳化硅(俗称金刚砂)和主要成分为聚乙二醇的切割液,如果使用后就废弃将造成很大的资源浪费和环境污染。
目前现有技术利用沉降离心、化学清洗、絮凝过滤、精馏、萃取、旋风分级等方法只回收得到符合生产标准的切割液和SiC微粉。由于Si和SiC这两种固相组元的理化性质相近,目前还没有方法将砂浆中的切割液、SiC和Si粉同时回收的方法。
发明内容
本发明克服现有技术的不足,所要解决的技术问题是提供一种主要依靠物理方法分离,并能够同时回收废砂浆中切割液、SiC和Si的方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为按照以下步骤进行:
第一步:将废砂浆搅拌加热至75℃~120℃,保温20min~60min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;
第二步:搅拌加热所述一级悬浮液至40℃~60℃,过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;
第三步:将所述二级悬浮液搅拌加热至40℃~75℃,而后使用中空纤维膜进行超滤,得到三级悬浮液和三级固体颗粒;
第四步:将所述三级悬浮液在65℃~90℃下蒸发至无水,得到切割液;
第五步:将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声混匀25min-45min,得到固体颗粒悬浮液;
第六步:将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂,搅拌12min~45min,静置45min~90min,进行浮选,得到浮选物和沉淀产物;
第七步:将所述浮选物烘干得到碳化硅,同时将所述沉淀产物依次进行酸洗,水洗,烘干后得到硅粉。
固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。
过滤设备采用板框压滤机。
中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜,其截留分子量为67000道尔顿,孔径为0.01微米。
浮选药剂由捕捉剂和起泡剂组成;所述捕捉剂是对碳化硅有选择性的脂肪酸,摩尔终浓度为0.15 mol/L~0.4 mol/L;所述起泡剂为带支链的长链脂肪醇,摩尔终浓度为0.05 mol/L~0.25 mol/L。
捕捉剂为十二烷酸或亚油酸;所述的起泡剂为异丙醇或仲辛醇。
浮选药剂温度为60℃-80℃。
酸洗为使用重量百分比为26%~31%的盐酸水溶液酸洗1~3小时。
本发明与现有技术相比具有的有益效果为:
同时回收砂浆中的切割液、SiC和Si粉,实现它们的循环利用,这样既增加原料液的使用率,降低硅晶片的制造成本,又减少环境污染。
主要用物理方法回收废砂浆,保证了切割液的性能和降低了Si粉和SiC粉的损耗。
具体实施方式
一种单晶硅线切割废砂浆的回收方法,按照以下步骤进行:
第一步:将废砂浆搅拌加热至75℃~120℃,保温20min~60min,进行固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;
第二步:搅拌加热所述一级悬浮液至40℃~60℃,过滤,得到二级悬浮液和二级固体颗粒;
第三步:将所述二级悬浮液搅拌加热至40℃~75℃,而后使用中空纤维膜进行超滤,得到三级悬浮液和三级固体颗粒;
第四步:将所述三级悬浮液在65℃~90℃下蒸发至无水,得到切割液;
第五步:将所述一级固体颗粒、二级固体颗粒和三级固体颗粒加入水中,超声混匀25min-45min,得到固体颗粒悬浮液;
第六步:将所述固体颗粒悬浮液加入浮选药剂,搅拌12min~45min,静置45min~90min,进行浮选,得到浮选物和沉淀产物;
第七步:将所述浮选物烘干得到碳化硅,同时将所述沉淀产物依次进行酸洗,水洗,烘干后得到硅粉。
固液分离设备采用过滤式离心机或沉降式离心机。
过滤设备采用板框压滤机。
中空纤维膜超滤采用聚丙烯腈中空纤维膜,其截留分子量为67000道尔顿,孔径为0.01微米。
浮选药剂由捕捉剂和起泡剂组成;所述捕捉剂是对碳化硅有选择性的脂肪酸,摩尔终浓度为0.15 mol/L~0.4 mol/L;所述起泡剂为带支链的长链脂肪醇,摩尔终浓度为0.05 mol/L~0.25 mol/L。
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