[发明专利]3-氧代丁酸-2-腈乙酯及其同系物的制备方法无效
申请号: | 201110197270.2 | 申请日: | 2011-07-14 |
公开(公告)号: | CN102285901A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 吴勇;海俐;陈雷;宋婧婧;李晓岑 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/14;C07C255/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁酸 腈乙酯 及其 同系物 制备 方法 | ||
1.一种酯交换法合成丁酸氯维地平关键中间体3-氧代丁酸-2-腈乙酯及其同系物的制备方法,其特征在于:乙酰乙酸酯和羟基乙、丙、丁、戊、己或庚腈加入有机溶剂中,在路易斯酸催化下,回流反应;反应完毕后采用减压蒸馏的方法得到目标产物;其反应式为:
R1是选自直链或支链的低级烷基(1-6个碳原子),n=0-5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂是苯、甲苯、环己烷、正己烷、二氧六环、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳等这些溶剂中的一种或多种混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂的加入量与原料乙酰乙酸甲酯的体积比为1-10:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用的路易酸是碘、三碘化铟、硼酸、氯化锌、氯化铝等。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于路易斯酸的用量为原料乙酰乙酸甲酯的0.01-0.2当量。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应物的摩尔比为乙酰乙酸甲酯:3-羟基丙腈=1:1-5当量。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应时间为0.5-72小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应温度为50-180℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于加入的醇吸收剂为分子筛。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于后处理采用减压蒸馏的方法得到目标产物。
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