[发明专利]3-氧代丁酸-2-腈乙酯及其同系物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110197270.2 申请日: 2011-07-14
公开(公告)号: CN102285901A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 吴勇;海俐;陈雷;宋婧婧;李晓岑 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07C253/30 分类号: C07C253/30;C07C255/14;C07C255/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 丁酸 腈乙酯 及其 同系物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种酯交换法合成丁酸氯维地平关键中间体3-氧代丁酸-2-腈乙酯及其同系物的制备方法,其特征在于:乙酰乙酸酯和羟基乙、丙、丁、戊、己或庚腈加入有机溶剂中,在路易斯酸催化下,回流反应;反应完毕后采用减压蒸馏的方法得到目标产物;其反应式为:

                                                     

R1是选自直链或支链的低级烷基(1-6个碳原子),n=0-5。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂是苯、甲苯、环己烷、正己烷、二氧六环、四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷、二硫化碳等这些溶剂中的一种或多种混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于有机溶剂的加入量与原料乙酰乙酸甲酯的体积比为1-10:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用的路易酸是碘、三碘化铟、硼酸、氯化锌、氯化铝等。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于路易斯酸的用量为原料乙酰乙酸甲酯的0.01-0.2当量。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应物的摩尔比为乙酰乙酸甲酯:3-羟基丙腈=1:1-5当量。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应时间为0.5-72小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反应温度为50-180℃。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于加入的醇吸收剂为分子筛。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于后处理采用减压蒸馏的方法得到目标产物。

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