[发明专利]高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法

权利要求书

1.一种高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法，具体制备步骤如下：

A、在装有回流装置的反应器中加入氨水，升温至50-60℃时打开搅拌，按15-30ml氨水：1g硅粉的比例加入硅粉，继续升温至70-80℃时，向反应器中滴加氨水保持反应液的pH值11-12，半小时后，通入氨气，4-6小时后结束反应，得到质量浓度为8~20%氧化硅水溶胶；

B、向步骤A的二氧化硅水溶胶中加入盐酸调节其pH=1~3，再向其中加入尿素，调节混合液温度为10-15℃，加入甲醛溶液，其中尿素与甲醛的摩尔比例为1:1.3-1.9，尿素与甲醛的总质量与二氧化硅的质量比为1:1-5间；快速搅拌3-8min，静置12-15小时，反复洗涤得到脲醛树脂/二氧化硅复合微球；

C、把步骤B的脲醛树脂/二氧化硅复合微球转移到连接有分水装置的反应器中，按照脲醛树脂/二氧化硅复合微球与去离子水的比例为10-14g/100ml加入去离子水，再加入与去离子水等体积的乙酸异戊酯，升温到95-97℃时，分水器中会出现明显分层，将下层的水溶液分离出来，继续升温至110℃以上停止分水；经过滤后将复合微球置于真空干燥箱中，于110-120℃干燥10-15h，再于180-200℃干燥20-25h；在马弗炉中缓慢分段焙烧, 500-700℃，焙烧2-3小时，得到多孔硅胶。

2.根据权利要求1所述的高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法，其特征是步骤C的升温程序是：室温-200℃以3-10℃/分钟速率升温，200-300℃以1-4℃/分钟速率升温，并在300℃时保温2-4小时；300-400℃以3-10℃/分钟速率升温，400-500℃1-3℃/分钟速率升温，并在500℃保温3-5小时；500-700℃以4-6℃/分钟速率升温，并在700℃时2-3小时，得到多孔硅胶。

3.根据权利要求1所述的高纯、单分散硅胶基质色谱填料的制备方法，其特征是步骤A所述氨水为浓度25-28%分析纯氨水，所述硅粉的纯度为大于99.9%，粒径为60-80微米。