[发明专利]一种位阻胺类光稳定剂选择性还原氧化石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料化学科技领域。具体涉及一种室温下紫外光引发位阻胺类光稳定剂催化法制备无羧基可溶性石墨烯材料的技术，在石墨烯基光电材料、石墨烯基有机结构材料生产中有着诱人的应用价值。

背景技术

石墨烯及其衍生材料在很多领域有着的广泛应用，诸如有机光电材料、碳基半导体材料、有机光电功能器件的电极材料，活性层材料等。当前，最常用的石墨烯材料制备方法是化学气相沉积法(CVD)和化学氧化剥离法(Chemical Exfoliation)。化学气相沉积法可以制备出高质量、大面积的石墨烯，具备规模化制备高质量石墨烯的潜力。但是理想的基片材料单晶镍的价格太昂贵，而且该方法制得的原子厚度的石墨烯不能完全从石墨本体上剥离，成本高昂，工艺复杂使石墨烯CVD法工业化生产受到了极大地限制。

目前，化学剥离法(氧化-还原法)以其成本低廉，操作简易及可规模化生产等优势被广泛的应用于石墨烯材料的制备。化学剥离法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。其氧化过程可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯不易分散的问题。还原氧化石墨烯的主要方法有二甲肼、对苯二酚、硼氢化钠和液肼等还原试剂，以除去氧化石墨烯的含氧基团，从而得到石墨烯。但是还原效果差(含氧官能团数量多)、安全隐患大(肼剧毒)以及可控性差(随机祛除含氧官能团)等因素制约了其进一步发展。高温热退火具有还原效果好(含氧量低，与石墨具有可比性)、污染少、效率高等优点，是高质量还原石墨烯的理想方法之一。但是，高温还原石墨烯材料需要结构主体耐高温，这极大地限制了基于石墨烯的共混材料的制备，特别是石墨烯基有机/高分子共混材料的制备。所以，开发兼具高效性、选择性、无毒、无污以及价格低的氧化石墨烯还原方法是一个急需解决的问题。

发明内容

技术问题：本发明的主要目的在于提出一种位阻胺类光稳定剂选择性还原氧化石墨烯材料的制备方法。该方法具有高效性、选择性、无毒、无污、操作简单以及成本低的优点。它在石墨烯基光电材料、石墨烯基有机结构材料生产中有着诱人的应用价值。

技术方案：本发明的位阻胺类光稳定剂选择性还原氧化石墨烯材料的制备方法是该还原过程是在紫外光的辐射下，用小分子位阻胺类光稳定剂对氧化石墨烯片层上的官能团进行的选择性催化还原；具体过程包括：在紫外光源的照射下，通过向氧化石墨烯的溶液中加入小分子位阻胺催化剂，然后在20～100℃的温度范围内持续搅拌，直至溶液的颜色不再发生改变，然后通过萃取的办法，去除溶液中的小分子位阻胺催化剂，最后通过干燥得到可再分散的还原石墨烯粉体。

所述的氧化石墨烯溶液，其溶剂是水、乙醇或甲醇。

所述的小分子位阻胺类光稳定剂的主体结构为2，2，6，6-四甲基哌啶。

所述的主体结构为2，2，6，6-四甲基哌啶包括：2，2，6，6-四甲基哌啶-4-酮、2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇或4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶位阻胺类光稳定剂小分子。

所述的紫外光源的波长为200-400nm，功率介于20～230W之间，功率密度介于600mW/cm²～3800mW/cm²之间，于开放的空气气氛中，持续照射时间约为0.1～5小时。

紫外光照射氧化石墨烯溶液的同时，对溶液进行恒温水浴处理，保护处理方式选择电子恒温水浴槽与干式金属恒温槽中的一种，控制温度在20-100℃范围，搅拌速度介于30～300转/分之间。

去除溶液中的小分子位阻胺催化剂的方法为：首先将还原后的混合溶液转移至大量洗涤溶剂中，然后用梨形漏斗移取分层液体，或高速离心提取底部沉淀物，多次重复直至洗涤清液的紫外-可见吸收光谱中无催化剂响应信号。

所述的干燥过程是微热、真空干燥或冷冻干燥三种方式中的任意一种，其中：微热干燥温度应介于30℃～50℃之间；真空干燥温度应低于30℃，相对真空度低于-0.01MPa；冷冻干燥温度介于0～-50℃，相对真空度低于-0.015MPa。