[发明专利]高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法

权利要求书

1.高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）在密闭聚合反应釜中吹扫氮气除氧，加入去离子水、氢氧化镁、过氧化二碳酸二异丙酯、丙二酸二乙酯、偏氟乙烯，所述去离子水的用量为偏氟乙烯质量的125-200%，所述氢氧化镁的用量为偏氟乙烯质量的0.05-0.18%，所述过氧化二碳酸二异丙酯的用量为偏氟乙烯质量的0.015-2.0%，所述丙二酸二乙酯的用量为偏氟乙烯质量的0.15-2.3%；

2）反应压力为3.0–7.0Mpa，反应温度为45–120℃，开启搅拌桨，转速为350–750r/min，4-6小时后结束反应，制得聚偏氟乙烯浆料；

3）将聚偏氟乙烯浆料用去离子水洗涤至泡沫消失，洗涤液电导率降至1μs/cm以下，进而在90-100℃下真空干燥15-20小时，制得成品。

2.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于：偏氟乙烯分两次加入，开始时加入预定剂量的30-50%；反应1-1.5小时后，缓慢添加其余部分，保持压力在3.0–7.0Mpa，继续保温聚合3-5小时后结束反应。

3.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于：丙二酸二乙酯分批加入，在聚合开始前加入预定剂量的50-70%；其余部分在反应1-1.5小时后，间隔40min分3次等量添加，保持压力在3.0–7.0Mpa，添加结束后继续保温聚合1.5-3小时后结束反应。

4.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤1）中：所述去离子水的用量为偏氟乙烯质量的130-180%，优选150-170%。

5.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤1）中：所述氢氧化镁的用量为偏氟乙烯质量的0.08-0.15%，优选0.10-0.13%。

6.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤1）中：所述过氧化二碳酸二异丙酯的用量为偏氟乙烯质量的0.02-1.5%，优选0.5-1.2%，更优选0.75-1.0%。

7.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤1）中：所述丙二酸二乙酯的用量为偏氟乙烯质量的0.5-1.5%，优选0.8-1.2%。

8.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤2）中：反应压力3.5–6.5Mpa，优选4.0–6.0Mpa，更优选4.5–5.5Mpa。

9.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤2）中：反应温度为50–100℃，优选55–90℃，更优选60–80℃。

10.如权利要求1所述的高耐热性聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于步骤2）中：转速为400–700r/min，优选500–650r/min，更优选550–600r/min。