[发明专利]一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法有效
| 申请号: | 201110179787.9 | 申请日: | 2011-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN102311339A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
| 发明(设计)人: | 沈润溥;虞国棋;于绪平;胡四平;吴春雷 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院;浙江医药股份有限公司维生素厂 |
| 主分类号: | C07C69/145 | 分类号: | C07C69/145;C07C67/293 |
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
| 地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:首先由2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯为原料,进行水解反应得到2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛,然后再由2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛为原料进行重排反应得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛。
2.根据权利要求1所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述水解反应在稀的硫酸或盐酸水溶液作用下,于50~100℃进行反应,反应时间为1~5小时。
3.根据权利要求1或2所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述的酸水溶液浓度为0.5~2.5N,酸水溶液的用量为原料缩醛的0.5-2倍(质量比)。
4.根据权利要求3所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述的酸水溶液浓度为1~1.5N;酸水溶液的用量为原料缩醛的0.8-1.5倍(质量比)。
5.根据权利要求2所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:水解反应温度为70~80℃;反应时间为2~3小时。
6.根据权利要求2所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述的水解反应中,2-甲基-2-乙酰氧基-1,1-二甲氧基-3-丁烯采用滴加的方式逐渐加入反应体系,或采用一次性投料加入反应体系。
7.根据权利要求1所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述的重排反应,以双乙腈氯化钯或氯化亚铜为催化剂,在惰性溶剂下于50~100℃进行。
8.根据权利要求1或7所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述的催化剂用量为2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛质量比的0.5-2%。
9.根据权利要求1或7所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述的惰性溶剂为乙腈或DMF,溶剂用量为2-甲基-2-乙酰氧基-3-丁烯-1-醛的1-3倍(体积比)。
10.根据权利要求1或7所述一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于:所述的重排反应温度为55-75℃。
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