[发明专利]一种氧气氧化法合成促进剂NS的装置及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的生产装置及其应用，属于精细化工技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。橡胶硫化促进剂NS(又称TBBS)，化学名称为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点。用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中，尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料，活性大于目前广泛使用的促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能优良被称为“标准促进剂”。

专利文件US 4182873，1980公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明采用氧气作为氧化剂，以醋酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在反应器中反应380min后经过过滤烘干得到N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，含量91％。专利文件EP0029718，1981也公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明将M、叔丁胺和含有4％酞菁钴的活性炭进行搅拌混合后，通入氧气得到纯度为98％的N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，收率可达96％。专利文件CN101735171A(200910228229)公开了一种制造N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的方法，其特征在于，采用氧气作为氧化剂，氨水和硫酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在高压釜中进行反应，合成促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)。

在氧气氧化合成NS反应中，氧气的利用效率、以及安全性能是工业化进展最大的难题。由于该反应是固相、液相、气相三相反应，反应速度慢，氧气从液固两相通过后不能完全反应，所以目前一般采用高压釜，将未反应的氧气通过压力渗透进液相内，提高氧气的利用率。

发明内容

为了克服现有技术的不足，提高氧气与固相、液相的混合效率，确保生产使用的安全性及可操作性，本发明提供一种氧气氧化法合成促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)的装置。本发明还提供上述装置在实际生产中的应用方法。

本发明的技术方案如下：

一种氧气氧化法合成促进剂NS的装置，包括反应釜和加气管路，其特征在于，所述反应釜内设置有安装在同一传动轴的三层搅拌器，自下而上分别是推进式搅拌器、自吸式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器；所述传动轴通过轴承与反应釜外的减速机相连；所述加气管路通过止回阀与反应釜内的气体分布器相连；在加气管路安装止回阀，止回阀的作用保证气体流向是从加气管路到反应釜内，当釜内压力出现异常升高时，止回阀会关闭，切断气源。

所述的加气管路沿气体流向顺序设置有氧气罐、自动阀A、气罐和自动阀B，在气罐内设置有压力变送器2，在反应釜内设置有压力变送器4。所述气罐是气体缓冲罐，氧气罐内的高压氧气首先进入气罐内缓冲一下起到安全作用。

在反应釜外设置有保温夹套，所述的保温夹套上有保温介质进、出口；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水、导热油或蒸汽中的一种。保温夹套及保温介质，用于在对物料干燥过程中控制装置内温度。干燥时对物料加热，干燥完成后对物料降温。

在反应釜的顶部有泄爆口上安装有双爆破片组件，所述双爆破片组件为两个爆破片安装在夹持器内，每个爆破片爆破压力为5Mpa，每个爆破片口径范围是50mm-150mm。此处设计的优点在于，双爆破片是从安全角度考虑，以防单个爆破片失效，提高系统安全性；5MPa为高压釜承受压力10MPa的二分之一，当压力上升时达到5MPa即可泄爆，超倍满足了反应压力对反应釜的要求。

在反应釜的顶部的泄爆口上安装有防爆水箱。在防爆水箱中加水，其作用为当釜内压力超过双爆破片承受压力泄爆后，起到阻隔火源，降温，承接喷出物料的作用。

所述推进式搅拌器、自吸式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器均为不锈钢材质。推进式搅拌器使反应釜中的物料在反应时温度均匀，还可以使反应中沉底的催化剂悬浮起来，使得反应更加充分；所述自吸式搅拌器，可以把液面以上的氧气吸到液面以下来，可以使得氧气的利用率提高，反应速度加快；所述圆盘涡轮式搅拌器在旋转时造成高度湍动的径向流动，适用于低粘度到中等粘度流体的混合、液-液分散、液-固悬浮等反应，可以把液面上的气泡打散，使得釜内压力降低，反应更加快速。

所述的气体分布器，包括进气管、环形管和喷气口，所述进气管与环形管相连，环形管设置在反应釜的底部，环形管上均匀设置有7-12个喷气口。