[发明专利]1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的制备方法

权利要求书

1.一种1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的制备方法，其特征在于：将三氟乙酰乙酸酯与三氟乙酸酐在催化剂的作用下于40℃～60℃反应5～10小时，进行第一段反应；再将温度升高至120℃～150℃进行第二段反应，边反应边将生成的1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮蒸出，得到1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮粗品，最后将所得粗品经纯化后得到1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮精品；其中，三氟乙酸酐与三氟乙酰乙酸酯的摩尔比为1：1～5；

上述方法得到的1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮的化学式为式（Ⅲ）：

。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三氟乙酰乙酸酯的化学式为式（I）：

其中，R为C1~C12的烃基、芳基或取代芳基，所述的取代芳基为含有吸电子或推电子取代基的芳基。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的式（I）化合物中R为甲基、乙基、苯基、苄基、4-甲氧基苯基或4-硝基苯基。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氧化镁或氢氧化镁，催化剂的用量为以三氟乙酸酐为摩尔基数的1～5%。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为以三氟乙酸酐为摩尔基数的3%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述三氟乙酸酐与三氟乙酰乙酸酯的摩尔比为1：3。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第一段反应的反应温度为50℃，反应时间为8小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二段反应的反应温度为140℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯化方法为：将所得1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮粗品，进行精馏，收集沸程为69～71℃的馏分，得到1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮精品。