[发明专利]一种2-氯-3，3，3-三氟丙烯的合成装置及方法

说明书

技术领域

 本发明涉及发泡剂、制冷剂的中间体的合成技术领域，具体地说是一种2-氯-3，3，3-三氟丙烯的合成装置及方法。

背景技术

众所周知，现在氟碳化合物已经被广泛应用于工业中，涉及包括制冷剂、气溶胶推进剂、发泡剂、传热媒介以及气态电介质等领域。由于近年来发现全卤代氟碳化合物可能造成的环境问题，即其存在相对高的全球变暖潜能值，因此在上述工业领域中，研究人员致力寻找一种除了具有零臭氧消耗潜能值外还具有最低的可能温室变暖潜能值的流体，由此出发，研究获知2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）具有零臭氧消耗以及低全球变暖潜能值（GWP=4），因此被鉴定满足环境要求，它具有拥有优异的环境参数、寿命期、热力学性能、毒性小等优势，已被发现是一种有效的制冷剂、传热媒介、推进剂、起泡剂、发泡剂、气态电解质、灭菌载体、聚合介质、颗粒脱除流体、载液、抛光研磨剂、置换干燥剂以及动力循环工作流体。而2-氯-3,3,3三氟丙烯（HCFC-1233xf）是制备2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）的中间体，为了满足工业需要，提高2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233xf)的合成效率成为亟待解决的问题。

目前已公开的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成工艺如ZL200880100162.5公开了一种生产2-氯-3,3,3-三氟丙烯的改进方法，但受反应装置以及工艺步骤所限，无法进行连续生产，生产效率仍较低且操作繁琐，不利于大规模推广应用。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提出了一种能够有效提高2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成效率、操作方便、适于推广的2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置及方法。

    本发明可以通过以下措施达到：

    一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成装置，包括反应主体以及光源，其中反应主体由反应器和与反应器相连接的冷凝器构成，光源位于反应器外部，其特征在于至少设有一个反应主体，所述反应主体中的反应器为由透明材料制成的容器，总长1000～2500mm，反应器的一端设有排气口，另一端设有氯气入口、3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口以及产品出口，所述与反应器相连接的冷凝器由冷凝盘管以及分别与冷凝盘管两端相连接的进水管和出水管构成，冷凝盘管位于反应器内，进水管和出水管分别穿过反应器的侧壁伸出反应器外部，其中所述冷凝盘管长度为800～2300mm，冷凝面积为0.5～５ｍ^２，所述位于反应主体外部的光源的功率在3000Ｗ以上，其所发光线的波长范围为２００ｎｍ～７００ｎｍ，光源与反应主体的距离保持在１００～２０００ｍｍ范围内。

　　　一种应用权利要求１所述装置合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：制得2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷，具体操作为先向冷凝器内输入冷凝液，使反应器内温度降至－5℃以下，打开光源，将3,3,3-三氟丙烯(TFP)和氯气按体积流量比0.3-2.2:1的比分别经反应器上的3,3,3-三氟丙烯(TFP)入口、氯气入口输入反应器内，在光照条件下二者发生反应立即得到2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷粗品，打开反应器上的产品出口，输出获得的产物；

步骤二：提纯2,3-二氯-3,3,3-三氟丙烷，具体操作为向步骤一中获得的产物加入弱碱性溶液，使混合物呈中性，静置分出有机层，然后对有机层进行精馏处理，获得２,３－二氯－３，３，３－三氟丙烷纯品；

步骤三：制得2-氯-3,3,3-三氟丙烯，具体操作为向装有温度计、滴液系统和精馏系统的反应釜中加入碱溶液和催化剂，升温到40-80℃，恒温加热并搅拌10分钟后，滴加步骤二中所得２,３－二氯－３，３，３－三氟丙烷纯品，5分钟后在精馏系统冷凝器出口收集得到2-氯-3,3,3-三氟丙烯。

    本发明步骤二中所述弱碱性溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、亚硫酸钠溶液中的一种，所述弱碱性溶液的浓度范围为20%-40%。

   本发明步骤三中所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种，所述碱溶液浓度范围为5-50%。

    本发明步骤三中所述催化剂为链状聚乙二醇、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三丁胺中的一种或几种，催化剂的加入量是加入的碱溶液质量的0.05%-10%。

    本发明与现有技术相比，能够显著提高2-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成效率，具有操作简便、易于推广等优点。